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豆芽中4種植物生長素的UPLC/MS/MS測定(QuEChERS)

瀏覽次數(shù):2254 發(fā)布日期:2022-7-7  來源:本站 僅供參考,謝絕轉(zhuǎn)載,否則責任自負
豆芽中4種植物生長素的UPLC/MS/MS測定(QuEChERS)
《BJS 201703 豆芽中植物生長激素的測定》

一、樣品提取
準確稱取 10.0 g 經(jīng)粉碎的豆芽置于50 mL離心管中,加入20 mL 含 1% 甲酸乙腈溶液,2500 rpm 渦旋混勻 5 min;然后加入 QuEChERS 萃取鹽包(貨號:Q050025 ),立即手動振搖 30s,渦旋 2min;再以 5000r/min 離心5min,使乙腈和水分層,上層乙腈層待凈化。
二、樣品凈化
精密量取上層乙腈層5 mL置于 QuEChERS凈化管(貨號:Q015014 )15 mL凈化管中,2500 rpm 渦旋混勻 2min,以 5000 r/min 離心5 min,移取上層清液4 mL于另一 15 mL 離心管中,45℃水浴氮吹至干,用甲醇定容至 1mL,過 0.22 µm 尼龍濾膜供上機測試。
三、標曲配制
稱取空白豆芽樣品 10.0 g 按照上述一、二步驟操作,作為空白基質(zhì)提取液;分別精密量取一定量的混合標準液加入到空白基質(zhì)提取液中,用甲醇定容至 1 mL,配制成適當濃度的基質(zhì)混合標準工作溶液。
四、儀器條件

色譜條件
儀器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TQS Endura)
色譜柱:OSD色譜柱 (2.1 mm×50 mm, 1.8 µm)
流動相:A:5 mmol/L 乙酸銨
        B:甲醇(0.1% 甲酸)
洗脫方式:梯度洗脫,見表 1
表 1 梯度洗脫程序
時間 /min A/% B/%
0 95 5
2.0 70 30
3.5 10 90
4.0 10 90
4.1 95 5
5.0 95 5
流速:0.3 mL/min 柱溫:35℃ 進樣量:5 µL
質(zhì)譜條件
離子源:HESI 電噴霧電壓:3500 V
鞘氣壓力:35 arb 輔氣壓力:3 arb
離子傳輸管:380℃ 輔氣溫度:420℃


表 2 組分名稱、保留時間及特征離子一覽表(* 為定量離子)
名稱 保留時間 /min 母離子 子離子
赤霉素 3.22 344.9 133.0*,106.0
6- 芐基腺嘌呤 3.97 224.2 142.5*,238.9
4- 氯苯氧乙酸 3.45 184.8 161.0*,125.1
2,4- 二氯苯氧乙酸 3.86 218.9 126.7*,110.7
 
五、實驗結(jié)果
表 3 豆芽中 4 種植物生長激素加標回收結(jié)果(25.0 µg/kg)
目標物 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%)
1 2 3 4
赤霉素 96.96 88.74 96.19 91.44 93.3 4.2
6- 芐基腺嘌呤 83.47 86.42 90.84 83.81 86.1 3.9
4- 氯苯氧乙酸 93.66 87.35 89.32 86.91 89.3 3.4
2,4- 二氯苯氧乙酸 78.48 77.82 78.50 75.41 77.6 1.9
豆芽中植物生長激素檢測色譜圖如下:


 
 
從上至下出峰順序依次為:4- 氯苯氧乙酸、2,4- 二氯苯氧乙酸、6- 芐基腺嘌呤、赤霉素。注意事項:
1. 該實驗采用 UPLC/MS/MS 檢測,對部分目標物有基質(zhì)抑制效應(yīng),如 6- 芐基腺嘌呤,建議配制基質(zhì)混合標準工作液進行定量,校正回收率。
2. 在標準《BJS 201703》中,只取 4 mL 提取液進行凈化,離心后取全部凈化液氮吹復(fù)溶,但在實際操作中,離心后實際氮吹復(fù)溶的凈化液體積不到 4 mL,會造成檢測結(jié)果偏低,建議取 5 mL 提取液凈化,再精密量取 4 mL 凈化液氮吹復(fù)溶
訂購信息
貨號 描述 包裝
Q050025 4g MgSO4+1g無水醋酸鈉,50 mL 離心管 50 支/盒
Q015014 300mg MgSO4+100 mg C18,15 mL 離心管 50 支/盒
YQ-CL200 clover® 多管渦旋混勻儀 1 臺/箱
CN13N22 尼龍 /Φ13 mm/0.22 µm/ 有機系 100 個/盒
CN50M45 MCE/Φ50 mm/0.45 µm/ 水系 100 片 /盒
CN50N22 NL 濾膜,直徑 50 mm,孔徑 0.22 µm,水系 100 片/盒
CL-BC9002 2 mL 藍色聚丙烯蓋,預(yù)開口,9-425 100 個/盒
CL-SB9004 2 mL 螺紋棕色樣品瓶,帶書寫處 11.6*32 mm,9-425 100 個/盒
 
 
來源:北京中檢維康生物技術(shù)有限公司
聯(lián)系電話:400-6677-658/15010301983
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