我們吃的美食，比如麻辣燙、火鍋、麻辣小龍蝦當中，必不可少的是辣椒、花椒、麻椒、香辛料等調(diào)味料。這些調(diào)料給我們帶來舌尖上的盛宴的同時，安全問題也成為關(guān)鍵。其中黃曲霉毒素是這些調(diào)料當中最常檢測的毒素。
 

Pribolab針對辣椒、花椒、麻椒、香辛料等復(fù)雜基質(zhì)，根據(jù)【GB 5009.22-2016 食品安全國家標準 食品中黃曲霉毒素B族和G族的測定】，對辣椒、花椒、香辛料等基質(zhì)做了黃曲霉毒素檢測的方法驗證，驗證過程如下：

 檢測方法 ·

第一法（同位素稀釋液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法）

實驗步驟：

黃曲霉毒素混合標準工作液：AFB₁：AFB₂：AFG₁：AFG₂為1：0.25：1：0.25 ug/mL

黃曲霉毒素混合同位素內(nèi)標工作液：¹³C₁₇-AFB₁：¹³C₁₇-AFB₂：¹³C₁₇-AFG₁：¹³C₁₇-AFG₂為0.5 ug/mL

稱取 5g試樣+50uL混合標準工作液+40uL混合同位素內(nèi)標工作液+84%乙腈 20mL→振蕩30min→離心 10min（離心速度 4000r/min）→取上清液過PriboFast^®MFC226固相凈化柱→取4mL凈化液+46mL吐溫PBS稀釋→將全部稀釋液通過PriboFast^®AFT免疫親和柱→先用10mLPBS淋洗，再用10mL水淋洗免疫親和柱→棄去淋洗液，使空氣進入柱子，將水擠出柱子→用2mL甲醇洗脫，收集洗脫液于試管中→50℃下氮氣吹至近干，用流動相復(fù)溶→微孔濾膜（0.22μm）過濾，取濾液上機。

 

驗證結(jié)果

	AFB1（%）	AFB2（%）	AFG1（%）	AFG2（%）
辣椒加標-1	104.0	101.1	96.3	96.0
辣椒加標-2	101.5	97.6	99.7	98.6
花椒加標-1	97.3	95.8	102.6	97.9
花椒加標-2	98.4	99.2	104.1	100.2
鹵粉加標-1	102.9	96.8	98.0	95.1
鹵粉加標-2	99.6	97.4	96.1	97.8

辣椒樣品液質(zhì)內(nèi)標和外標譜圖：

黃曲霉毒素B₁

 

黃曲霉毒素G₁

 

黃曲霉毒素G₂

第二法（高效液相色譜法）

實驗步驟：

黃曲霉毒素混合標準工作液：AFB₁：AFB₂：AFG₁：AFG₂為1：0.25：1：0.25 ug/mL

稱取 5g試樣+50uL混合標準工作液+84%乙腈 20mL→振蕩30min→離心 10min（離心速度 4000r/min）→取上清液過PriboFast^®MFC226固相凈化柱→取4mL凈化液+46mL吐溫PBS稀釋→將全部稀釋液通過PriboFast^®AFT免疫親和柱→先用10mLPBS淋洗，再用10mL水淋洗免疫親和柱→棄去淋洗液，使空氣進入柱子，將水擠出柱子→用2mL甲醇洗脫，收集洗脫液于試管中→50℃下氮氣吹至近干，用流動相復(fù)溶→微孔濾膜（0.22μm）過濾，取濾液上機。

驗證結(jié)果：

	AFB1（%）	AFB2（%）	AFG1（%）	AFG2（%）
辣椒加標-1	90.6	91.1	86.3	92.1
辣椒加標-2	93.5	87.6	83.9	88.6
花椒加標-1	92.8	85.0	92.0	87.9
花椒加標-2	95.4	89.2	94.3	90.2
鹵粉加標-1	91.0	86.1	88.5	85.1
鹵粉加標-2	88.9	87.4	86.0	87.8

 

鹵粉標準品和樣品加標液相色譜圖：

采購指南

聯(lián)系熱線：400-688-5349

產(chǎn)品編號	產(chǎn)品名稱	規(guī)格
STD#1081	2ug/mL黃曲霉毒素B1,G1、0.5ug/mL黃曲霉毒素B2,G2/乙腈	1.2mL/瓶
STD#1082	1ug/mL黃曲霉毒素B1,G1、0.3ug/mL黃曲霉毒素B2,G2/乙腈	1.2mL/瓶
STD#1084	25ug/mL黃曲霉毒素B1,G1,B2,G2/乙腈	1.2mL/瓶
STD#1085	100ug/mL黃曲霉毒素B1,G1,B2,G2/乙腈	1.2mL/瓶
STD#1080U	黃曲霉毒素混合同位素內(nèi)標（U-【13C17】-AFB1,AFB2,AFG1,AFG2）-0.5ug/mL-乙腈	1.2mL/瓶
M2006	PriboFast®MFC226固相凈化柱	25T
IAC-011-3	黃曲霉毒素總量免疫親和柱	25T

 

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