1．檢品溶液的制備：

取大黃粉末2克，加乙醇20ml，在沸水浴上回流浸提10分鐘，過(guò)濾供鑒別用。

2．鑒別試驗(yàn)：

（1）與堿成鹽顯色反應(yīng)（Borntrager反應(yīng)）：取1ml乙醇提取液，加入1ml 10% NaOH溶液，如產(chǎn)生紅色反應(yīng)，加入少量30%過(guò)氧化氫液，加熱后紅色不褪，加酸使呈酸性時(shí)，則紅色消褪再堿化又出現(xiàn)紅色。

 

注：或取大黃粉末少許，置小試管中，加水1~2ml，加濃H2SO4 2-3滴，置水浴中加熱10分鐘，冷卻，加乙醚1-2ml振搖。用吸管吸取醚液（黃色）于另一潔凈試管中，加入NaOH試液1ml振搖，則醚層應(yīng)褪為無(wú)色，堿層（下層）為紅色，示有蒽醌類成分存在，如供試的中草藥在以上試驗(yàn)中堿水層僅現(xiàn)黃色，可分出堿水溶液，置試管中，加30%H2O2溶液1~2滴，在沸水浴中加熱數(shù)分鐘，混液如能轉(zhuǎn)為橙紅色，說(shuō)明中草藥中可能有蒽酚類成分存在。

 

（2）升華試驗(yàn)：取大黃粉末少許，置載玻片上，玻片兩端各放短木棍一小段，然后另取一潔凈載玻片，放置于小棍上，注意勿觸及下面粉末。然后移置在三足架的鐵紗網(wǎng)上小心加熱（勿使粉末炭化）至玻片上有升華物凝結(jié)為止，取下蓋片，使升華物面向上，放于顯微鏡下觀察，可見(jiàn)多數(shù)黃色針晶或羽毛狀晶體（蒽醌衍生物）。此晶體遇堿液呈紅色。

（3）園形濾紙層析：

樣品：大黃醇浸液

顯色：
1）于自然光下觀察色帶

2）于紫外光下觀察熒光環(huán)

3）氨熏，觀察是否出現(xiàn)紅色環(huán)，再置uv下觀察熒光環(huán)

4）噴0.5%MgAC2甲醇液，于90℃烘5分鐘，是否出現(xiàn)橙紅或紫紅色環(huán)。