PE與湖北糧油質(zhì)檢站聯(lián)辦糧食中重金屬快速檢測(cè)培訓(xùn)班
瀏覽次數(shù):3698 發(fā)布日期:2014-2-13
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珀金埃爾默與湖北省糧油質(zhì)檢站
聯(lián)合舉辦糧食中重金屬快速檢測(cè)培訓(xùn)班
65%的中國(guó)人以稻米為主食,而美國(guó)農(nóng)業(yè)部的一項(xiàng)研究表明,水稻是對(duì)鎘吸收最強(qiáng)的大宗谷類作物,其籽粒鎘水平僅次于生菜。近年來,糧食作物重金屬污染事件在湖南、廣西、江西、廣東等地頻發(fā),引起了社會(huì)各界的高度關(guān)注。據(jù)估算,中國(guó)僅鎘污染的耕地就有8000萬畝左右,被鎘、砷等污染的耕地近1.8億畝;黃河水系、淮河干流、灤河的鎘超標(biāo)率都在16%以上。面對(duì)如此嚴(yán)峻的形式,國(guó)家正逐步加強(qiáng)對(duì)糧食作物的重金屬污染物檢測(cè)要求,并逐步完善相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。
PerkinElmer公司在湖北省武漢市糧油食品中心檢驗(yàn)站
開展糧食中重金屬快速檢測(cè)培訓(xùn)會(huì) |
2012至2013年湖北省糧食局通過政府采購(gòu)招標(biāo)程序,先后購(gòu)買了PerkinElmer公司24臺(tái)PinAAcle 900型原子吸收分光光度計(jì),以滿足國(guó)家對(duì)糧食作物重金屬污染檢測(cè)的更高要求,確保在湖北省全省順利開展重金屬污染情況調(diào)查工作,統(tǒng)一檢測(cè)方法及評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn),確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠、客觀公正,受湖北省糧油食品質(zhì)量監(jiān)測(cè)站的邀請(qǐng),PerkinElmer公司于2014年1月8~14日與
湖北省糧油食品質(zhì)量監(jiān)測(cè)站聯(lián)合舉辦了“湖北省糧油食品重金屬檢驗(yàn)技術(shù)培訓(xùn)班”。PerkinElmer公司派出了陣容強(qiáng)大的技術(shù)支持團(tuán)隊(duì),原子吸收技術(shù)經(jīng)理?xiàng)钊士、資深技術(shù)支持姜?jiǎng)欧濉⑸虾<夹g(shù)中心魏攀、資深原子吸收維修工程師杜光華,與參會(huì)的各地市糧油檢測(cè)的技術(shù)骨干進(jìn)行了深入的技術(shù)交流。對(duì)糧油食品中常見重金屬原子吸收檢測(cè)原理、樣品前處理、上機(jī)操作、注意事項(xiàng)、常見問題、結(jié)果處理等方面進(jìn)行了系統(tǒng)性的培訓(xùn)并進(jìn)行了實(shí)際操作。在培訓(xùn)班中PerkinElmer的技術(shù)工程師現(xiàn)場(chǎng)演示了快速濕法消解-石墨爐原子吸收測(cè)定大米中鎘、鉛的方法,為快速準(zhǔn)確檢測(cè)大米中的鎘、鉛等元素提供了一條新的途徑。
在本次培訓(xùn)過程中,PerkinElmer公司著重介紹了濕法快速消解檢測(cè)法。GB 2715-2005《糧食衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》和GB 2762-2012食品中污染物限量中明確規(guī)定糧食中各項(xiàng)污染物限量指標(biāo),其中Pb不大于0.2mg/kg,Cd在稻谷(包括大米)、豆類中不大于0.2mg/kg,麥類(包括小麥粉)、玉米及其他中不大于0.1mg/kg,檢測(cè)方法分別按照GB 5009.12-2010《食品中鉛的測(cè)定》及GB 5009.15-2003《食品中鎘的測(cè)定》執(zhí)行。
要完成樣品檢測(cè),首要的第一步就是要對(duì)樣品進(jìn)行前處理,GB 5009.12-2010、GB 5009.15-2003中所推薦的4種試樣消解方法分別是壓力消解罐消解法、干法灰化、過硫酸銨灰化法和濕法消解法,
但目前各實(shí)驗(yàn)室普遍采用的是微波消解法。樣品處理是整個(gè)檢測(cè)環(huán)節(jié)中非常關(guān)鍵的一環(huán),直接影響到最終的分析結(jié)果,常規(guī)的前處理方法中,無論哪一種方法都面臨共同的難題,那就是步驟繁瑣、空白易污染、樣品結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值或者消解回收率失敗等等,這也是讓很多分析人員頭疼的事情。其實(shí),這些問題歸根結(jié)底都在于對(duì)樣品空白值的把控,而這恰恰是傳統(tǒng)消解方式難以避免的,操作步驟越復(fù)雜,使用器皿越多,空白就越難以控制。為此,PerkinElmer開發(fā)了糧食樣品濕法快速消解的檢測(cè)方法,不僅符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法要求,而且最大程度上減少了前處理過程中可能帶來的污染和損失,結(jié)合儀器性能優(yōu)勢(shì),通過方法條件優(yōu)化,大大提高了檢測(cè)效率,并節(jié)約了檢測(cè)成本,并在最大程度上確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
現(xiàn)場(chǎng)演示
樣品消解使用PerkinElmer SPB 石墨消解器進(jìn)行,僅需半個(gè)小時(shí)即可完成,定容后溶液直接進(jìn)行石墨爐儀器分析。通過標(biāo)樣結(jié)果驗(yàn)證,測(cè)試值與標(biāo)準(zhǔn)值吻合,充分說明濕法快速消解的方法完全能夠準(zhǔn)確進(jìn)行大米中Cd含量檢測(cè),從樣品處理到建立標(biāo)準(zhǔn)曲線并得到最終分析結(jié)果,整個(gè)過程耗時(shí)不超過1小時(shí),若使用常規(guī)的儀器方法,是絕對(duì)無法在如此短時(shí)間內(nèi)完成的。
有證參考物質(zhì)NIST® 1568 Rice Flour
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NIST® 1568 Rice Flour |
Certified Value
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Measured Value
(mg/kg) |
Cd |
0.029±0.004 |
0.028 |
現(xiàn)場(chǎng)糧油食品中心提供了一份實(shí)際的糧食樣品009#,用戶進(jìn)行微波消解法和濕法快速消解法之間的對(duì)照。
Analyte Cd |
微波消解(mg/kg) |
濕法快速消解(mg/kg) |
GBW 10045 湖南大米
(0.19±0.02) |
0.197 |
0.188 |
009# |
0.074 |
0.075 |
兩種方法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比 |
從兩種方法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看,無論是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),還是實(shí)際樣品,結(jié)果都非常一致。但PerkinElmer的方法在1個(gè)小時(shí)內(nèi)就給出了所有數(shù)據(jù)結(jié)果,而對(duì)照組僅在前處理樣品階段就耗時(shí)近半天。
同時(shí),此方法也適用于其它重金屬元素的檢測(cè)。培訓(xùn)期間,PerkinELmer技術(shù)人員應(yīng)學(xué)員的要求,使用同樣的濕法快速處理樣品,對(duì)大米中的鉛進(jìn)行了測(cè)試。結(jié)果顯示,空白值信號(hào)0.0004,樣品信號(hào)0.0032,樣品測(cè)試結(jié)果
值:0.101mg/kg,鉛含量合格。通過實(shí)驗(yàn),學(xué)員們明白了前處理的重要性并不禁感嘆:“含量這么低的樣品,空白值必須控制住,否則,不可能做好!”。
大米中Pb含量的檢測(cè)結(jié)果 |
通過以上兩組實(shí)驗(yàn)對(duì)比,PerkinElmer技術(shù)人員簡(jiǎn)單扼要地闡明了濕法快速消解樣品在技術(shù)上的優(yōu)勢(shì),這也是PerkinElmer歷年來致力于濕法快速消解樣品測(cè)試方法開發(fā)的真正目的所在,即盡可能用最簡(jiǎn)單快捷的方法,完成樣品前處理,提高檢測(cè)效率,節(jié)省檢測(cè)成本,同時(shí)更能確保分析結(jié)果準(zhǔn)確。