引言
本文對(duì)分光光度法、離子色譜法、硝酸汞滴定法測(cè)定銅精礦中氯含量的原理、試劑、設(shè)備、試驗(yàn)方法等進(jìn)行了對(duì)比探討，旨在有針對(duì)性地在銅精礦檢測(cè)過(guò)程中正確選擇合適的方法進(jìn)行檢測(cè)。

1.實(shí)驗(yàn)原理對(duì)比
分光光度法的原理是用水浸取銅精礦樣品，并在100℃的恒溫磁力攪拌器作用下浸取1.5h，過(guò)濾后，在乙二醇和硝酸環(huán)境下與硝酸銀形成氯化銀懸濁液，利用分光光度計(jì)測(cè)定樣品中的氯含量。離子色譜法的原理是用硫酸分解銅精礦樣品，其中氯離子會(huì)隨水蒸氣逸出與銅精礦樣品分離，經(jīng)吸收液吸收，用離子色譜法測(cè)定，以保留時(shí)間定性，以工作曲線法計(jì)算氯含量[3]。硝酸汞滴定法的原理是用硫酸鉀溶液浸取銅精礦樣品，在90℃~95℃下?lián)u動(dòng)1h、過(guò)濾，在酸性溶液中加入過(guò)量乙醇，以硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液中的氯離子，用二苯卡巴腙指示劑與微過(guò)量的汞形成紫色的絡(luò)合物來(lái)判斷終點(diǎn)。
通過(guò)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，分光光度法和硝酸汞滴定法的原理較為簡(jiǎn)單，離子色譜法與分光光度法、硝酸汞滴定法相比較為復(fù)雜。

2.試劑比對(duì)
分光光度法用的試劑為一級(jí)水、硝酸、硝酸銀溶液、乙二醇、氯離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液等；離子色譜法用的試劑為一級(jí)水、氫氧化鈉、硫酸、氫氧化鈉溶液、氯標(biāo)準(zhǔn)溶液等；硝酸汞滴定法用的試劑為一級(jí)水、過(guò)氧化氫、乙醇、硝酸、氫氧化鈉溶液、硫酸鉀溶液、氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液、二苯卡巴腙等。通過(guò)對(duì)比三種方法所用試劑發(fā)現(xiàn)，硝酸汞滴定法所使用的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)屬于劇毒物質(zhì)，分光光度法、離子色譜法所使用的試劑都是實(shí)驗(yàn)室日常使用試劑，不屬于劇毒品。

3.儀器設(shè)備比對(duì)
分光光度法用到的儀器設(shè)備是分光光度計(jì)（上海美析儀器有限公司）、恒溫磁力攪拌器、分析天平（精確至0.0001g）、其他實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備（如比色管、玻璃棒、容量瓶、量杯、膠頭滴管等）；離子色譜法用到的儀器設(shè)備為離子色譜儀（配電導(dǎo)檢測(cè)器）、水蒸氣蒸餾裝置、尼龍濾膜、注射器、分析天平（精確至0.0001g）、其他實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備（如圓底燒瓶、玻璃棒、容量瓶、量杯、膠頭滴管等）；硝酸汞滴定法用到的儀器設(shè)備為pH試紙、分析天平（精確至0.0001g）、恒溫水浴振蕩器、滴定管、其他實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備（如容量瓶、膠頭滴管、錐形瓶、量杯等）。
通過(guò)對(duì)比三種方法所使用的儀器設(shè)備發(fā)現(xiàn)，離子色譜法用到的儀器設(shè)備價(jià)格較昂貴，分光光度法和硝酸汞滴定法用到的儀器設(shè)備價(jià)格較離子色譜法低。

4.試驗(yàn)方法比對(duì)
4.1樣品
取樣品編號(hào)為YP001、YP002的銅精礦樣品（樣品粒度≤100μm），將樣品置于100℃~105℃的烘箱中烘干1h，取出放置在干燥器中，冷卻至室溫，備用。
4.2空白試驗(yàn)
隨同樣品做空白試驗(yàn)。
4.3分光光度法
按照《分光光度法測(cè)定銅精礦中氯量的方法研究》中的分析步驟進(jìn)行稱樣、溶樣、滴定和數(shù)據(jù)分析，準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1、精密度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。
4.4離子色譜法
按照GB/T3884.12-2023《銅精礦化學(xué)分析方法第12部分：氟和氯含量的測(cè)定離子色譜和分光光度法》中離子色譜法的分析步驟進(jìn)行稱樣、溶樣、配置標(biāo)準(zhǔn)曲線并進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3、精密度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。


4.5硝酸汞滴定法
按照Q/CCICGXJS02021-2023《銅精礦化學(xué)分析方法氯含量的測(cè)定硝酸汞滴定法》中的分析步驟進(jìn)行稱樣、溶樣、滴定和數(shù)據(jù)分析，準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5、精密度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6。


4.6結(jié)果對(duì)比
三種方法的準(zhǔn)確度、精密度對(duì)比結(jié)果見(jiàn)表7。

通過(guò)使用以上三種方法對(duì)銅精礦（YP001、YP002）樣品進(jìn)行檢測(cè)發(fā)現(xiàn)，三種方法的準(zhǔn)確度測(cè)定結(jié)果均在允差范圍內(nèi)，精密度測(cè)定結(jié)果也符合相關(guān)要求，無(wú)論使用哪種方法進(jìn)行檢測(cè)，均能達(dá)到較好的準(zhǔn)確度和精密度。

5.結(jié)論
綜上所述，實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行銅精礦中氯含量檢測(cè)工作之前，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際情況選擇合適的方法。由于通過(guò)分析三種方法的試驗(yàn)原理無(wú)法判斷人力、物力的投入量，同時(shí)通過(guò)實(shí)驗(yàn)可知，三種方法的準(zhǔn)確度和精密度都無(wú)太大差別，所以實(shí)驗(yàn)室可以從試劑和設(shè)備上進(jìn)行選擇。如果實(shí)驗(yàn)室從試劑的環(huán)保及安全角度考慮，可選擇分光光度法或離子色譜法測(cè)定銅精礦中的氯離子含量；如果實(shí)驗(yàn)室經(jīng)費(fèi)有限，無(wú)法承擔(dān)昂貴的設(shè)備費(fèi)用，則可以選擇分光光度法或者硝酸汞滴定法測(cè)定銅精礦中的氯離子含量。
文章來(lái)源：[1]符峙宗,梁菲萍,董磊.銅精礦中氯含量測(cè)定方法的對(duì)比分析[J].質(zhì)量與認(rèn)證,2024,(11):41-43.DOI:10.16691/j.cnki.10-1214/t.2024.11.007.