分光光度法測定壁紙中甲醛含量的不確定度評定
瀏覽次數(shù):389 發(fā)布日期:2024-10-23
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引言
壁紙也稱為墻紙,是一種用于裱糊墻面的室內(nèi)裝修材料,廣泛用于住宅、辦公室的室內(nèi)裝修等。壁紙產(chǎn)品在加工生產(chǎn)過程中由于原材料、工藝配方等原因可能產(chǎn)生氯乙烯、甲醛以及重金屬等有害物質(zhì)。隨著壁紙產(chǎn)業(yè)的崛起,企業(yè)數(shù)量迅速增多,隨之而來的品牌紛雜、產(chǎn)品標識不清、產(chǎn)品散發(fā)刺激性氣味等問題也逐漸暴露。在裝修時,壁紙鋪裝面積通常是地板面積的2.5~4倍,是室內(nèi)接觸空氣面積最大的裝飾材料之一,質(zhì)量問題不容忽視。
現(xiàn)研究表明,甲醛對人體的危害主要體現(xiàn)在甲醛對人體的皮膚和粘膜具有刺激作用,進入人體后對人的中樞神經(jīng)系統(tǒng)及視網(wǎng)膜造成損害;高濃度的甲醛是一種基因毒性物質(zhì),當其被人體吸入之后,會導致染色體異常,甚至引起鼻腔、口腔、鼻咽、皮膚和消化道等癌癥。為了控制室內(nèi)甲醛污染,國家發(fā)布了GB50325-2020《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制標準》,對壁紙中甲醛釋放量的測定作出了嚴格的規(guī)定,該標準的測定方法引用的是GB18585-2001《室內(nèi)裝飾裝修材料壁紙中有害物質(zhì)限量》。而重復測定、實驗中溶液的移取、標準工作溶液的配制、標準曲線的擬合和測定儀器等均會對壁紙中甲醛含量檢測的結(jié)果產(chǎn)生影響。目前國際上主要采用測量不確定度來評定結(jié)果的可靠程度,同時提供產(chǎn)品的測量不確定度也是CNAS(中國合格評定國家認可委員會)的一項基本要求。為此,本文對紫外-可見分光光度法測定壁紙中甲醛含量檢測結(jié)果的不確定度進行評定,為提高壁紙中甲醛含量檢測數(shù)據(jù)的可靠性和一致性提供參考。
1實驗部分
1.1實驗原理
將甲醛(HCHO)溶于水中,調(diào)節(jié)溶液的溫度至40~50℃,用乙酸-乙酸銨調(diào)節(jié)甲醛水溶液的pH值至5.5~7.0,最后加入乙酰丙酮。乙酰丙酮與甲醛反應生成淡黃色化合物C11H15NO2,該化合物在412nm處有最大吸收,通過紫外-可見分光光度計測量溶液在412nm處的吸收值,根據(jù)外標法計算甲醛含量。
不確定度指的是實驗進行過程中可能出現(xiàn)的測量誤差,導致被測量值不完全精確。在某種程度上也顯示了測量結(jié)果的可信任程度。不確定度數(shù)值越小,表示其結(jié)果與真實值越靠近,相反,數(shù)值越大就說明實驗數(shù)據(jù)的可利用價值越低。
1.2儀器與試劑
儀器:UV-1800PC紫外分光光度計(上海美析儀器有限公司),DHG-9050A電熱恒溫鼓風干燥箱(上海一恒科技有限公司),恒溫水浴鍋(精科華瑞儀器),BSA224S電子天平(德國塞多利斯)。
試劑:醋酸銨(AR,98%,佛山西隴化工有限公司);乙酰丙酮(AR,99%,廣州化學試劑廠)。乙酰丙酮溶液(體積分數(shù)0.4%):移取4mL乙酰丙酮至容量瓶中,用三級水稀釋至1000mL,儲存在密封的容器并置于暗處,可穩(wěn)定保存4周。醋酸銨溶液(200g/L):用三級水溶解200g醋酸銨至容量瓶中,加三級水稀釋至1000mL。甲醛標準溶液:1000μg/mL(上海安譜科學儀器有限公司,不確定度2%)。本實驗所用試劑除另有說明外均應為符合國家標準或?qū)I(yè)標準的分析純試劑和三級水。
1.3標準曲線的配制
移取甲醛標準溶液1.5mL至100mL容量瓶中,定容搖勻,此溶液質(zhì)量濃度為15μg/mL。用10mL移液管分別移取0、2、4、6、8、10mL至50mL容量瓶中,再分別依次加入10、8、6、4、2、0mL三級水得到系列標準工作溶液,甲醛質(zhì)量濃度分別為0、3、6、9、12、15μg/mL。
1.4壁紙中甲醛含量的測定
在壁紙上均勻切取50張寬(30±1)mm、長(50±1)mm的試樣。將這50張長方形試樣稱重之后懸掛在1000mL廣口瓶蓋的吊鉤上,使試樣的裝飾涂面分別相對,保持試樣不接觸廣口瓶壁和液面。用量筒移取50mL三級水至1000mL的廣口瓶中,擰緊瓶蓋密封,并將廣口瓶移入(40±2)℃的烘箱中保持24h。24h后將試樣從廣口瓶中取出,用移液管從廣口瓶中移取10mL吸收液至50mL容量瓶中。往甲醛標準工作溶液及樣品吸收液分別加入10mL乙酰丙酮溶液和10mL醋酸銨溶液,置于(40±2)℃的水浴鍋中加熱15min后移出置于暗處,室溫條件下冷卻1h。同時做空白試驗,用紫外-分光光度計測量標準溶液和吸收液在412nm處的吸光度,繪制標準曲線,根據(jù)吸收液的吸光度從曲線上讀取樣品釋放出的甲醛濃度。同時做平行空白試驗。
2結(jié)果與分析
壁紙中甲醛含量的測定結(jié)果
按標準方法對某壁紙進行甲醛含量平行樣的測定,結(jié)果見表1。
方法來源:[1]陳少麗,郄晶晶,羅宇欣,等.分光光度法測定壁紙中甲醛含量的不確定度評定[J].合成材料老化與應用,2024,53(05):14-16.DOI:10.16584/j.cnki.issn1671-5381.2024.05.014.