综合图区亚洲网友自拍|亚洲黄色网络|成人无码网WWW在线观看,日本高清视频色视频kk266,激情综合五月天,欧美一区日韩一区中文字幕页

English | 中文版 | 手機版 企業(yè)登錄 | 個人登錄 | 郵件訂閱
當(dāng)前位置 > 首頁 > 技術(shù)文章 > 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀在測定土壤水系沉積物9種重金屬元素的應(yīng)用

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀在測定土壤水系沉積物9種重金屬元素的應(yīng)用

瀏覽次數(shù):1226 發(fā)布日期:2020-6-5  來源:本站 僅供參考,謝絕轉(zhuǎn)載,否則責(zé)任自負(fù)
土壤作為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)活動的主要載體和環(huán)境污染物的主要受體,其污染程度與人們的生活息息相關(guān)。通過研究水系的重要組成部分--沉積物,可以了解污染現(xiàn)狀,追溯該區(qū)域重金屬污染歷史,研究污染物的沉積及變化規(guī)律。隨著工業(yè)化的發(fā)展,土壤和水系沉積物中的重金屬污染,已經(jīng)嚴(yán)重影響了生態(tài)平衡。因此,對土壤和水系沉積物中的重金屬監(jiān)測已成為環(huán)境監(jiān)測的重要手段之一。

本文參考生態(tài)環(huán)境部初稿《土壤和沉積物金屬元素總量 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》,采用不同比例的混合酸(9mL HNO3+3mL HCl+3mLHF+1.5mLHClO4)對土壤和水系沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行消解,采用Rh、Re作內(nèi)標(biāo),用ICP-MS進行測定,結(jié)果表明該方法能夠快速、準(zhǔn)確地分析土壤和沉積物中的重金屬元素。

1. 儀器簡介

ICP-MS 2000B是天瑞自主研發(fā)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,該儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩(wěn)定性好、線性范圍廣、質(zhì)譜干擾小等特點,可用于環(huán)境監(jiān)測、食品安全、醫(yī)藥及生理分析、石油化工等眾多領(lǐng)域。
 
圖1. ICP-MS2000B電感耦合等離子體質(zhì)譜儀外觀圖


2. 測試原理 

土壤和沉積物樣品經(jīng)消解后,試樣由載氣帶入霧化系統(tǒng)霧化,以氣溶膠形式進入高溫等離子體,充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離,轉(zhuǎn)化成的帶電荷離子經(jīng)離子傳輸系統(tǒng)進入質(zhì)譜儀,根據(jù)離子的質(zhì)荷比進行分離并定性、定量分析。


3. 實驗部分

3.1實驗所用設(shè)備及試劑

ICP-MS2000B(江蘇天瑞儀器股份有限公司);
微波消解儀(WX-8000,上海屹堯);
趕酸儀(上海屹堯);
實驗用超純水電阻率達(dá)18.25MΩ·cm(Merck Millipore);
65%硝酸,37%鹽酸(G.R,Scharlau);
氫氟酸及高氯酸(G.R,國藥集團);
元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg/L,Inorganic Ventures)。

3.2 樣品前處理

各稱取0.1g土壤及水系沉積物標(biāo)樣(精確至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中,加少量的超純水潤濕后,加入9mL硝酸和3mL鹽酸。預(yù)反應(yīng)20分鐘后,加蓋擰緊消解罐,同時做樣品空白。按照表1的升溫程序進行消解,待消解完成后冷卻至室溫,加入3mL氫氟酸,在電熱板上200℃進行飛硅。反應(yīng)約40min后,再加入1.5mL高氯酸,在趕酸儀上180℃進行趕酸處理,直至白煙,內(nèi)溶物呈不流動狀態(tài),取下稍冷,用少量硝酸沖洗消解罐內(nèi)壁,利用余溫溶解附在消解罐內(nèi)壁的殘渣。用超純水清洗消解罐內(nèi)壁至少三次,將消解液轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶中,選用銠、錸做內(nèi)標(biāo),同時將樣品和樣品空白中分別加入10µg/L銠、錸混合內(nèi)標(biāo),用超純水定容至刻線,搖勻以待分析。
表1 . 微波消解升溫程序
升溫時間/min 消解溫度/℃ 保持時間/min
5 120 3
3 160 3
3 180 25

3.3 標(biāo)液配置

采用逐級稀釋的方式,配制介質(zhì)為2%硝酸的多元素標(biāo)準(zhǔn)混合溶液于一系列100 mL 容量瓶中,選用銠、錸做內(nèi)標(biāo),內(nèi)標(biāo)濃度為10µg/L,用超純水定容至刻度并搖勻。配制濃度如表2所示。
表2.  各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度(µg/L)
元 素 標(biāo)液1 標(biāo)液2 標(biāo)液3 標(biāo)液4 標(biāo)液5 標(biāo)液6
9Be、121Sb、238U 0.5 1.0 5.0 10.0 20.0 50.0
52Cr、59Co、60Ni、65Cu、208Pb 5.0 10.0 20.0 50.0 100 200
114Cd 0.1 0.5 1.0 2.0 5.0 10.0

備注:其中114Cd和208Pb采用干擾方程進行校正,114Cd=114Cd總-0.027*118Sn;208Pb=206Pb+207Pb+208Pb。

3.4 儀器參數(shù)
采用10μg/L Li 、Co、 In、 Ce、 U調(diào)諧液對儀器進行優(yōu)化,所得到的儀器參數(shù)如下:
RF電源功率:1300W                       等離子氣:13L/min
輔助氣流速:1.06 L/min                     載  氣:  1.2L/min
采樣深度:   20                           掃描方式: 跳 峰

3.5 實驗數(shù)據(jù)
待儀器穩(wěn)定后,對樣品空白溶液平行測定8次,計算8次測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差SD,以3*SD/K(K為標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率)對應(yīng)的濃度為方法檢出限;同時對土壤及沉積物標(biāo)樣進行三次平行測試,所得結(jié)果如表3。

表3.  檢出限、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定值及精密度(n=3)
元素 方法檢出限(ng/L) GBW07407
(GSS-7)
精密度(%) GBW07312
(GSD-12)
精密度(%)
標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg) 測定值(mg/kg) 標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg) 測定值(mg/kg)
9Be 8.9 2.8±0.6 2.92 4.42 8.2±0.7 8.28 1.44
52Cr 295.0 410±23 392.89 0.26 35±3 34.90 0.37
59Co 891.4 97±6 95.04 2.60 8.8±0.7 9.00 0.79
60Ni 40.3 276±15 287.76 0.25 12.8±1.3 12.48 0.42
65Cu 40.4 97±6 100.76 2.81 1230±33 1231.16 0.23
114Cd 7.8 0.08±0.02 0.070 8.32 4.0±0.3 4.23 0.36
121Sb 21.7 0.42±0.09 0.46 5.75 24±3 26.91 0.50
208Pb 25.1 14±3 12.31 1.87 285±1 275.33 0.49
238U 17.8 2.2±0.4 2.18 1.65 7.8±0.7 7.73 0.56
 


4. 結(jié)論

采用微波消解法,用ICP-MS 2000B測定了土壤和水系沉積物中Be、Cr、Co、Ni、Cu、Cd、Sb、Pb、U 9種重金屬元素,方法檢出限在7.8ng/L-891.4ng/L之間,測定值與證書標(biāo)準(zhǔn)值吻合,且重復(fù)性良好。實驗結(jié)果表明該方法檢出限低,測試結(jié)果準(zhǔn)確,可以滿足土壤和水系沉積物多元素準(zhǔn)確、快速分析的要求。


5.參考文獻(xiàn)

 [1] 梁淑軒、王欣、吳虹、孫漢文,微波消解/ICP-MS測定水系沉積物中9種重金屬元素[J];光譜學(xué)與光譜分析;2012年03期。
 [2] 環(huán)境保護部,HJ 832-2017 土壤和沉積物金屬元素總量,微波消解法,中國環(huán)境出版社,2017。
 
來源:江蘇天瑞儀器有限公司
聯(lián)系電話:0512-50355716
E-mail:493963787@qq.com

標(biāo)簽: ICP-MS
用戶名: 密碼: 匿名 快速注冊 忘記密碼
評論只代表網(wǎng)友觀點,不代表本站觀點。 請輸入驗證碼: 8795
Copyright(C) 1998-2024 生物器材網(wǎng) 電話:021-64166852;13621656896 E-mail:info@bio-equip.com