快速消解-石墨爐測試土壤中的鉛鎘鈹
瀏覽次數(shù):1756 發(fā)布日期:2020-4-29
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介紹
土壤是巖石圈表面的疏松表層,是人類賴以生存的自然 環(huán)境和農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的重要資源,隨著工業(yè)、城市污染的加 劇和農(nóng)用化學(xué)肥料的使用,土壤重金屬污染日益加重, 導(dǎo)致土壤中一些有害元素持續(xù)升高,被植物吸收后,最 終進(jìn)入人體,損害人體的健康。 土壤中主要的污染一部分來自重金屬污染,土壤重金屬污染指的是土壤重金屬含量明顯高于其 自然背景含量,土壤中鉛、鎘、鈹?shù)奈廴据^為突出,以至于鎘的污染形成了有毒的鎘米,進(jìn)而導(dǎo)致 無法食用。因此,土壤中鉛鎘鈹?shù)臋z測是目前土壤重金屬污染的主要指標(biāo)。 目前國標(biāo)分析方法中,石墨爐分析土壤重金屬中的鉛、鎘、鈹主要的消解方式為濕法消解、微波 消解等,但是該方法存在耗時(shí)長、耗酸量大、交叉污染嚴(yán)重、對(duì)環(huán)境友好性差的缺陷,而使得工作 繁重,數(shù)據(jù)可靠性差等。鑒于以上原因,珀金埃爾默儀器(上海)有限公司針對(duì)目前存在的問題, 借鑒了國標(biāo)中的濕法消解并且結(jié)合EPA METHOD 3050B中消解方式開發(fā)出了快速消解方法, 采用珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司生產(chǎn)的PinAAcle 900 T型原子吸收光譜儀能夠快速準(zhǔn) 確的測定土壤中的鈹、鎘、鉛。
實(shí)驗(yàn)條件
樣品制備
選取土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-2、GSS-12、GSS-20和GSS-26 4個(gè)標(biāo)準(zhǔn) 土壤樣品,分別準(zhǔn)確稱取0.25xxg土壤樣品于50.0ml的PP離心 管中,依次加入U(xiǎn)PS級(jí)硝酸1.0ml、鹽酸1.0ml和氫氟酸2.0ml, 每個(gè)樣品做2份平行樣,將盛有樣品的PP離心管放入配有數(shù)字式控制器的石墨消解器(貨號(hào):N9300803/N9300809)中(見圖 1),在120℃條件下消解1h,拿下后用去離子水定容至50mL,然 后在離心機(jī)上用6000rpm/min的轉(zhuǎn)速離心5min,上機(jī)測定。
圖1:配有數(shù)字式控制器的石墨消解器
儀器
測量使用PerkinElmer® PinAAcle™ 900T原子吸收光譜儀(見 圖2),配以AS900石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器,以及用于原子吸收的 Syngistix軟件,在微軟公司W(wǎng)indows™ 7操作系統(tǒng)中運(yùn)行。 PerkinElmer PinAAcle 900T具有高效的,真正意義的雙光束光 學(xué)系統(tǒng)和固態(tài)檢測器,可以提供卓越的信噪比。整個(gè)系統(tǒng)的特點(diǎn) 為:采用最新的分析技術(shù)恒溫平臺(tái)石墨爐™(STPF)技術(shù)和橫向 加熱縱向塞曼扣背景進(jìn)行石墨爐分析,使用偏振光學(xué)系統(tǒng)消除 多余的光,磁場方向與光路方向平行,避免使用偏振鏡,提高了 光通量;橫向加熱石墨原子化器(THGA)技術(shù)可以在整個(gè)石墨管 長度上提供均勻一致的溫度,使得較難分析的高溫元素Al、Mo、 Ba、Be等也能準(zhǔn)確測定、從容應(yīng)對(duì)。
圖2. PerkinElmer® PinAAcle™ 900T原子吸收分光光度計(jì)配以AS900石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器
樣品分析
采用珀金埃爾默公司生產(chǎn)的Pb、Cd和Be單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配置成所需濃度的儲(chǔ)備液,并且使用硝酸鈀(貨號(hào):B0190635)作為 基體改進(jìn)劑,分析條件和石墨爐升溫程序分別見表1和表2。
表1 PinAAcle 900T分析土壤快速消解法中鈹鎘鉛條件
表2 PinAAcle 900T分析土壤快速消解法中鈹鎘鉛升溫程序
結(jié)果與討論
快速消解法通過混合酸加熱回流的方法對(duì)土壤樣品進(jìn)行消解, 并沒有使用高沸點(diǎn)酸進(jìn)行酸和硅的揮發(fā)。隨機(jī)選取的4個(gè)GSS標(biāo) 準(zhǔn)土壤樣品快速消解后每一種元素取一個(gè)混合基體,采用標(biāo)準(zhǔn) 加入法校準(zhǔn)對(duì)所有樣品進(jìn)行測試,所有元素曲線r2 >0.999(見圖 3),標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品測定值均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)(見表3)。 土壤快速消解完全滿足對(duì)土壤樣品鉛、鎘、鈹?shù)臋z測, PinAAcle 900T采用橫向加熱原子化技術(shù)縱向塞曼背景校正技術(shù),CCD檢測器,恒溫平臺(tái)石墨爐(STPF)技術(shù),這些都有助于檢測復(fù)雜基 體中的重金屬元素。土壤快速消解法結(jié)合獨(dú)特的PinAAcle 900T 技術(shù),與傳統(tǒng)的濕法消解和微波消解相比,可以節(jié)省大量的時(shí)間, 并且無需趕酸,對(duì)環(huán)境友好,測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
圖3 PinAAcle 900T分析土壤快速消解法中的鈹鎘鉛校準(zhǔn)曲線
表3 PinAAcle 900T分析土壤快速消解法中的鈹鎘鉛