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珀金埃爾默NexION系列專用ICP-MS半導(dǎo)體雜質(zhì)檢測(cè)應(yīng)用

瀏覽次數(shù)：3651　發(fā)布日期：2019-10-9　來(lái)源：本站　僅供參考，謝絕轉(zhuǎn)載，否則責(zé)任自負(fù)

半導(dǎo)體雜質(zhì)檢測(cè)難？半導(dǎo)體專用ICP-MS來(lái)幫你！

對(duì)Fab工廠而言，控制晶圓、電子化學(xué)品、電子特氣和靶材等原材料中的無(wú)機(jī)元素雜質(zhì)含量至關(guān)重要，即便是超痕量的雜質(zhì)都有可能造成器件缺陷。

然而半導(dǎo)體雜質(zhì)含量通常在ppt級(jí)，ICP-MS分析時(shí)用到的氬氣及樣品基體都很容易產(chǎn)生多原子離子干擾，標(biāo)準(zhǔn)模式、碰撞模式下很難在高本底干擾的情況下分析痕量的目標(biāo)元素。

珀金埃爾默NexION系列半導(dǎo)體專用ICP-MS，憑借其獨(dú)特的以動(dòng)態(tài)反應(yīng)池技術(shù)為基礎(chǔ)的UCT（通用池）技術(shù)，既能實(shí)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)模式、碰撞模式，也可以通過反應(yīng)模式消除干擾，從根本上成功解決了多原子干擾的技術(shù)難題。

晶圓中的金屬雜質(zhì)分析(UCT-ICP-MS)

晶圓等半導(dǎo)體材料中的主要成分是硅。高硅基體的樣品在傳統(tǒng)的冷等離子體條件下分析，其中的耐高溫元素硅極易形成氧化物。這些氧化物沉積在錐口表面后，會(huì)造成明顯的信號(hào)漂移。NexION系列半導(dǎo)體專用ICP-MS在高硅基體的樣品分析中采用強(qiáng)勁的高溫等離子體，大大降低了信號(hào)漂移。通過通入純氨氣作為反應(yīng)氣，在DRC 模式下，有效消除了40Ar+ 對(duì)40Ca+、40Ar19F+ 對(duì)59Co+、40Ar16O+ 對(duì)56Fe+ 等的干擾。通過調(diào)節(jié)動(dòng)態(tài)帶通調(diào)諧參數(shù)消除不希望生成的反應(yīng)副產(chǎn)物，克服了過去冷等離子體的局限，有效去除多原子離子的干擾。在實(shí)際檢測(cè)中實(shí)現(xiàn)了10 ng/L 等級(jí)的精確定量，同時(shí)表現(xiàn)出良好的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。

基質(zhì)耐受性：Si 基質(zhì)濃度為100ppm 到5000ppm 樣品100ppt 加標(biāo)回收

穩(wěn)定性：連續(xù)進(jìn)樣分析多元素加標(biāo)濃度為100ppt 的硅樣品溶液（硅濃度為2000ppm）

《NexION 300S ICP-MS 測(cè)定硅晶片中的雜質(zhì)》

NexION ICP-MS 測(cè)定半導(dǎo)體級(jí)鹽酸中的金屬雜質(zhì)

在半導(dǎo)體設(shè)備的生產(chǎn)過程中，許多流程中都要用到各種酸類試劑。其中最重要的是鹽酸（HCl），其主要用途是與過氧化氫和水配制成混合物用來(lái)清潔硅晶片的表面。由于半導(dǎo)體設(shè)備尺寸不斷縮小，其生產(chǎn)中使用的試劑純度變得越來(lái)越重要。

ICP-MS具備精確測(cè)定納克/升（ng/L，ppt）甚至更低濃度元素含量的能力，是最適合測(cè)量痕量及超痕量金屬的技術(shù)。然而，常規(guī)的測(cè)定條件下，氬、氧、氫離子會(huì)與酸基體相結(jié)合，對(duì)待測(cè)元素產(chǎn)生多原子離子干擾。如，對(duì)V+(51) 進(jìn)行檢測(cè)時(shí)去除 ClO+ 的干擾。雖然在常規(guī)條件下氨氣與ClO+ 的反應(yīng)很迅速，但如果需要使反應(yīng)完全、干擾被去除干凈，則需要在通用池內(nèi)使用100% 純氨氣。NexION系列半導(dǎo)體專用ICP-MS的通用池為四級(jí)桿，具備精準(zhǔn)可控的質(zhì)量篩選功能，可以調(diào)節(jié)RPq 參數(shù)以控制化學(xué)反應(yīng)，防止形成新的干擾，有效應(yīng)對(duì)使用高活性反應(yīng)氣體的應(yīng)用。

20% HCl 中各元素的檢出限、背景等效濃度、10 ng/L 的加標(biāo)回收率

20% HCl 中典型元素ppt 水平標(biāo)準(zhǔn)曲線

20% HCl 中加標(biāo)50 ng/L 待測(cè)元素，連續(xù)分析10 小時(shí)的穩(wěn)定性

《利用NexION 2000 ICP-MS 對(duì)半導(dǎo)體級(jí)鹽酸中的雜質(zhì)分析》

電子特氣直接進(jìn)樣分析技術(shù)(GDI-ICP-MS)

半導(dǎo)體所使用的特殊氣體分析傳統(tǒng)方法有兩種：一種是使用酸溶液或純水對(duì)氣體進(jìn)行鼓泡法吸收，然后導(dǎo)入ICP-MS進(jìn)行分析；另一種是使用濾膜對(duì)氣體中顆粒物進(jìn)行收集，然后對(duì)濾膜消解后上機(jī)。然而無(wú)論是鼓泡法吸收還是濾膜過濾收集、消解，都存在樣品制備過程容易被污染、鼓泡時(shí)間難以確定、不同元素在酸中溶解度不一樣等各種問題，分析結(jié)果的可靠性和重現(xiàn)性都難以保證。

GDI-ICP-MS系統(tǒng)可以將氣體直接導(dǎo)入到等離子中進(jìn)行激發(fā)，避免了額外的前處理步驟，具有方便、高效、不容易受污染等特點(diǎn)，從根本上解決傳統(tǒng)方法的一系列問題。

GDI-ICPMS氣體直接進(jìn)樣技術(shù)

GDI-ICPMS 直接定量分析氣體中金屬雜質(zhì)

GDI-ICP-MS法繪制的校準(zhǔn)曲線（標(biāo)準(zhǔn)氣體產(chǎn)生方式：在氬氣中霧化標(biāo)準(zhǔn)溶液，這些標(biāo)氣對(duì)所有待測(cè)元素的線性都在0.9999以上）

《使用氣體擴(kuò)散和置換反應(yīng)直接分析氣體中金屬雜質(zhì)》

半導(dǎo)體有機(jī)試劑中納米顆粒的分析（Single particle-ICP-MS）

單顆粒ICP-MS（SP-ICP-MS）技術(shù)已成為納米顆粒分析的一種常規(guī)手段，采用不同的進(jìn)樣系統(tǒng)，能在100~1000 顆粒數(shù)每毫升的極低濃度下對(duì)納米顆粒進(jìn)行檢測(cè)、計(jì)數(shù)和表征。除了顆粒信息，單顆粒ICP-MS 還可以在未經(jīng)前級(jí)分離的情況下檢測(cè)溶解態(tài)元素濃度，可檢測(cè)到ppb級(jí)含量的納米顆粒，實(shí)現(xiàn)TEM、DLS等納米粒徑表征技術(shù)無(wú)法完成的痕量檢測(cè)。

用ICP-MS分析鐵離子(56Fe+)時(shí)會(huì)受到氬氣產(chǎn)生的40Ar16O+的嚴(yán)重干擾。利用純氨氣作反應(yīng)氣的動(dòng)態(tài)反應(yīng)池技術(shù)是消除40Ar16O+對(duì)鐵離子最高豐度同位素56Fe+干擾最有效的途徑，而只有對(duì)56Fe+的分析才能獲得含鐵納米顆粒分析最低的檢出限。

90% 環(huán)己烷/10% 丙二醇甲醚混合液測(cè)定圖譜，有含鐵納米顆粒檢出

TMAH 中含鐵納米顆粒結(jié)果圖譜：(a)粒徑分布；(b)單個(gè)含鐵納米顆粒實(shí)時(shí)信號(hào)

TMAH 中含鐵納米顆粒粒徑和濃度

由Fe(OH)₂ 到總鐵的質(zhì)量換算

《利用單顆粒ICP-MS在反應(yīng)模式下測(cè)定半導(dǎo)體有機(jī)溶劑中的含鐵納米顆粒》

SP-ICP-MS技術(shù)測(cè)定化學(xué)-機(jī)械整平(CMP)中使用的元素氧化物納米顆粒懸浮物的特性

氧化鋁和氧化鈰納米顆粒常用于納米電子學(xué)和半導(dǎo)體制造行業(yè)中化學(xué)-機(jī)械 (CMP)半導(dǎo)體表面的平整。CMP懸浮物納米粒子的尺寸分布特征以及大顆粒的辨別，是光刻過程質(zhì)量控制的重要方面，會(huì)影響到硅晶片的質(zhì)量。既可以測(cè)量可溶分析物濃度、又能測(cè)定單個(gè)納米粒子的單顆粒模式ICP-MS（SP-ICP-MS）是分析金屬納米粒子的最有前途的技術(shù)。

SP-ICP-MS技術(shù)具有高靈敏度、易操作、分析速度快的特點(diǎn)，納米粒子引入等離子體中被完全電離，隨后離子被質(zhì)譜儀檢測(cè)，信號(hào)強(qiáng)度與顆粒尺寸有關(guān)。因此SP-ICP-MS可為用戶提供顆粒濃度（顆/mL），尺寸大小和尺寸分布。為確保一次只檢測(cè)一個(gè)單顆粒，必須稀釋樣品以實(shí)現(xiàn)分辨的目的。這就要求質(zhì)譜儀必須能夠有很快的測(cè)量速度，以確保能夠檢測(cè)到在50nm納米顆粒的瞬時(shí)信號(hào)（該信號(hào)變化的平均時(shí)間為300~500μs）。珀金埃爾默NexION系列半導(dǎo)體專用ICP-MS單顆粒操作模式能夠采集連續(xù)數(shù)據(jù)，無(wú)需設(shè)置定位時(shí)間，每秒鐘獲取高達(dá)100 000個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)。結(jié)合納米顆粒分析軟件模塊，可以實(shí)現(xiàn)單顆粒納米顆粒的準(zhǔn)確分析。

采集數(shù)據(jù)比瞬時(shí)信號(hào)更快的納米信號(hào)積分圖

懸浮物1~4歸一化顆粒尺寸分布頻次圖

《使用單顆粒電感耦合等離子體質(zhì)譜法（SP-ICP-MS）分析CeO₂ 化學(xué)機(jī)械拋光化漿料》

On-line ICP-OES 在線監(jiān)控磷酸中的硅含量

在最新的立式3D NAND 閃存的生產(chǎn)工藝中，需要使用磷酸進(jìn)行濕法刻蝕。在生產(chǎn)過程中，必須監(jiān)控這種特殊的、高選擇性氮化的磷酸中硅的含量，以控制工藝質(zhì)量。當(dāng)磷酸中硅含量發(fā)生改變時(shí)，必須排空并更換磷酸。在線ICP-OES技術(shù)響應(yīng)迅速，可實(shí)現(xiàn)7天*24小時(shí)不間斷檢測(cè)，是最適合磷酸中硅含量監(jiān)控的方法。而Avio500 緊湊的體積非常適合空間有限的Fab 廠；垂直炬管配合獨(dú)特的切割尾焰技術(shù)，不需要任何維護(hù)也能獲得最佳的數(shù)據(jù)穩(wěn)定性。

在線監(jiān)控系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)：

自動(dòng)配制校準(zhǔn)曲線

7天*24小時(shí)全自動(dòng)運(yùn)行

質(zhì)控功能（超出線性范圍則重新校準(zhǔn)）

可同時(shí)監(jiān)控5個(gè)模塊（多達(dá)20個(gè)采樣點(diǎn)）

允許ICP-OES在線或離線分析間切換

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