純銅,是發(fā)電機(jī)、電纜、電路板等電工器材和熱交換器等器材制造的原材料;而銅合金在制造軸承、齒輪、鐘表零件、武器彈殼、精密閥門(mén)、船用螺旋槳精密彈簧和電接觸元件被廣泛使用,又是制造精密電工儀器、變阻器、精密電阻、熱電偶等用的制造材料。
由此可見(jiàn),基于純銅及銅合金等應(yīng)用領(lǐng)域的區(qū)別限制,能夠準(zhǔn)確控制和精準(zhǔn)測(cè)量各種銅制品中添加的合金元素和雜質(zhì)元素含量,對(duì)于產(chǎn)品質(zhì)量控制和使用安全具有重要的指導(dǎo)意義。
在以銅為基體的原子發(fā)射光譜分析中,盡管銅并非典型的富線光譜元素,但在180-800nm依然包含約300多條發(fā)射譜線,特別是180-350nm為銅譜線集中區(qū)域,絕大部分雜質(zhì)控制元素zui佳靈敏譜線又處于該光譜區(qū),這對(duì)于雜質(zhì)元素分析而言,將會(huì)受到嚴(yán)重基體效應(yīng)所造成的鄰近譜線干擾和跨級(jí)光譜干擾。
藍(lán)色方框?yàn)樗秀~元素發(fā)射譜線
準(zhǔn)確測(cè)量,賽默飛有新招!
iCAP 7000優(yōu)異的光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計(jì),采用全固定式分光元件的二維色散系統(tǒng),具有zui大化的光柵常數(shù)和閃耀角,實(shí)現(xiàn)高光通量情況下的高分辨率保證,結(jié)合CID專(zhuān)li的非破壞式讀取NDRO和防溢出Anti-Blooming技術(shù),有利于多種雜質(zhì)元素在共存基體的條件下獲得zui佳的信噪比指標(biāo),降低了基體效應(yīng)對(duì)分析過(guò)程所產(chǎn)品的影響,樣品無(wú)需要標(biāo)準(zhǔn)方法中共沉淀富集微量元素或電解除銅的基體分離方法,即可實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確測(cè)量陰極銅及銅制品中多種微量元素含量。
樣品前處理
準(zhǔn)確稱(chēng)取1g樣品(精確至0.0001g)于聚四氟乙烯燒杯中,加入10mL混合酸于180度條件下加熱溶解樣品,至樣品全部溶解溶液呈藍(lán)色透明狀,以超純水稀釋定容至50mL HDPE容量瓶中,搖勻,待測(cè)溶液,按同法制備試劑空白。陰極銅采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)量,銅米、陽(yáng)極板、銅線坯采用基體匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線法。
儀器參數(shù)及配置
檢出限測(cè)試
依據(jù)JJG-768儀器檢定規(guī)范要求,實(shí)驗(yàn)選擇進(jìn)行連續(xù)11次試劑空白測(cè)試,以連續(xù)11次空白的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差做為方法檢出限,各元素檢出限數(shù)據(jù)如下:
樣本結(jié)果
iCAP 7000Series ICP-OES做為現(xiàn)代高端光譜儀器的市場(chǎng)需求典范,光學(xué)元件采用了全固式結(jié)構(gòu)中階梯光柵和棱鏡二維交叉色散設(shè)計(jì),光室部分采用38±0.1℃高精度恒溫,所有等離子體氣均采用質(zhì)量流量控制器(控制精度0.01L/min)和291600像素單元構(gòu)成的面陣式固態(tài)CID檢測(cè)器。
這些設(shè)計(jì)無(wú)疑地代表著現(xiàn)行zui高端的設(shè)計(jì)技術(shù),基于這些種技術(shù)設(shè)計(jì)的使用,保證了iCAP 7000 ICP-OES具有無(wú)與倫比的穩(wěn)定性指標(biāo)、zui佳的靈敏度和抗光譜干擾能力。對(duì)于能夠有效檢出的主量元素的多次測(cè)量精密度可以控制在0.1%以?xún)?nèi),儀器具有優(yōu)異的連續(xù)運(yùn)行穩(wěn)定性指標(biāo),能夠zui大程度上保證測(cè)量結(jié)果的可靠性和重復(fù)性。
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