原子熒光光譜法測食品添加劑中砷元素的步驟
原子熒光光譜法測食品添加劑中砷元素
GB 5009.76-2014 食品安全國家標準 食品添加劑中砷的測定代替GB/T 5009.76-2003 食品添加劑中砷的測定，將于2016年3月21日正式實施。標準中將原子熒光光譜法作為食品添加劑中砷的測定方法之一。原子熒光作為檢測砷、汞、鉛等重金屬的常規(guī)分析儀器具有靈敏度高、操作簡便等特點，氫化法原子熒光技術(shù)發(fā)原子熒光光度計更是具有“多、快、好、省”四大特色。下面為各位實驗室檢測同行分享下如何應用原子熒光光度計測試食品添加劑中的砷元素。
按照新標準，應用原子熒光光度計測試食品添加劑中的砷元素需要準備以下試劑：氫氧化鈉(NaOH)（優(yōu)級純）、硼氫化Na或硼氫hua鉀（NaBH4或KBH4）、硫脲(CH4N2S)、硝酸(HNO3)（優(yōu)級純）、硫酸(H2SO4)（優(yōu)級純）、高氯酸(HCIO4)（優(yōu)級純）、鹽酸(HCl)（優(yōu)級純）、硝酸鎂[Mg(N03)2.6H2O]、氧化鎂(MgO)、過氧化氫(H2O2)。
試劑的配制
1、氫氧化鈉溶液(2 g/L)：稱取2.0 g氫氧化鈉，溶于1 000 mL水中，混勻。
2、硼氫化Na溶液(10 g/L)：稱取10.0 g硼氫化Na，溶于1 000 mL氫氧化鈉溶液中，混勻。臨用現(xiàn)配（也可稱取14 g硼氫化K代替硼氫Na）。
3、硫脲溶液(50 g/L)：稱取50 g硫脲，溶于1 000 mL水中，混勻。
4、硫酸溶液(1+9)：量取100 mL硫酸，小心倒入水900 ml。中，混勻。
5、氫氧化鈉溶液(100 g/L)：稱取1.0 g氫氧化鈉，溶于10 mL水中。
6、鹽酸溶液(1+1)：量取100 mL鹽酸緩慢倒入100 mL水中，混勻，冷卻后使用。
7、硝酸鎂溶液(150 g/L)：稱取150 g硝酸鎂，溶于1 000 mL水中，混勻。
標準溶液的配制
1、砷標準儲備液(0.1 mg/mL。)：精確稱取于100℃干燥2h以上的三氧化2砷0.1320 g，加100 g/L氫氧化鈉溶液10 mL溶解，用水定量轉(zhuǎn)入1 000 mL容量瓶中，加硫酸溶液(1+9)25 mL定容至刻度。
2、砷標準使用液（1/μg/mL）：吸取1.00 mL砷儲備標準液于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。
分析步驟
以濕法消解為例
稱取固體試樣1 g～2.5 g（精確至0.001 g），液體試樣5 g～10 g（精確至0.001 g），置于100 mL錐形瓶中，加硝酸20 mL～40 mL，硫酸1.25 mL，放置過夜。次日置于電熱板上加熱消解（<220℃)。若消解液處理至10 mL左右時仍有未分解物質(zhì)或色澤變深，取下冷卻，補加硝酸5 mL～10 mL，再消解至10 mL左右觀察，如此反復兩三次，注意避免炭化。如仍不能消解完全，則加入高氯酸1 mL～2 mL，繼續(xù)加熱至消解完全后，再持續(xù)加熱至高氯酸的白煙散盡，硫酸的白煙開始冒出。取下冷卻，加水25 mL，再加熱至產(chǎn)生硫酸白煙。取下冷卻，用水將消化液轉(zhuǎn)入25 mL容量瓶或比色管中，加入硫脲溶液(50 g/L)2.5 mL，最后用水定容至刻度并混勻，備測。同時做空白試驗。
標準系列溶液制備
在25 mL容量瓶中依次準確加入1μg/mL砷標準使用液0 mL、0.05 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL，硫酸溶液(1+9)12.5 mL，50 g/L硫脲2.5 mL，加水定容至刻度，分別相當于砷濃度0 ng/mL、2 ng/mL、8 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL、80 ng/mL，混勻備測。
儀器參考條件（以下條件以SK-樂析原子熒光光度計為例）
光源：空芯陰極燈，燈電流60～80mA
負高壓：-300～-350V
主氣流量：為定值，500mL/min左右
輔氣流量：800～1000mL/min
泵速：70～80轉(zhuǎn)/min
檢出限(參考值)：0.01ng/mL
注意事項：
(1)在鹽酸中一般都存在著一定含量的As,因此采用優(yōu)級HCL可減少空白。但也有個別情況分析純中As含量低于優(yōu)級純,以及不同生產(chǎn)廠或不同的生產(chǎn)批號As的含量差別也很大, 因此建議在使用前先用少量的HCl配制成10%（V/V）條件下進行對比檢驗。
(2)將所使用前的各種器皿必須用（1+1）HNO3浸泡24小時,然后認真清洗干凈,防止As的污染。
(3)本說明所配制的砷標準貯備液為三價狀態(tài),為防止在保存期間砷被氧化,仍建議加入硫脲+抗壞血酸,碘化鉀預先還原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),還原速度受溫度影響,室溫低于或小于15℃,至少應放置30分鐘,樣品也必須同樣進行預還原。
(4)配置標準溶液的容量瓶必須長期固定不變,不能任意變動。
(5)配制標準溶液時宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部標準系列。
(6)硼氫化K溶液濃度對As測定有較大影響。
