QSight三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀應(yīng)用于檢測咖啡中丙烯酰胺
瀏覽次數(shù):6337 發(fā)布日期:2018-4-4
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耐臟好用的QSight, 讓我們放心來一杯咖啡,不負(fù)這春光!(看到底有福利)
春暖花開,萬物復(fù)蘇,一派勃勃生機(jī)。如此美景,小P約了朋友小E一起踏上春天的腳步,沐著愜意的陽光,撫著溫柔的春風(fēng),吻著四溢的花香,去享受生活的小確幸。
小E是食品檢測實(shí)驗(yàn)室一員,小E一見到小P,就把近期的苦水全倒出來了。為了應(yīng)對日益增加的業(yè)務(wù)量,小E最近每天加班加點(diǎn),除了吃飯睡覺,其他時間都在實(shí)驗(yàn)室度過(慶幸已有女朋友,不然以這種狀態(tài)要光棍一生了)。這不前兩天關(guān)于咖啡可能含有致癌物-丙烯酰胺的事件引起了一陣恐慌,帶來了很多檢測咖啡中丙烯酰胺的單子,領(lǐng)導(dǎo)催我休完假回去趕緊做完這一批樣品。由于咖啡基體較復(fù)雜,HPLC,GC/MS檢測前通常需要對其進(jìn)行提取、衍生、凈化等前處理步驟,操作復(fù)雜且費(fèi)時;雖然LC/MS/MS法無需對丙烯酰胺進(jìn)行衍生,但還需過SPE柱進(jìn)行處理,面對巨大的樣品量,又將是一輪加班的日子,想想都難過。
聽完小E的抱怨,小P不緊不慢的說,你知道PerkinElmer的QSight三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀嗎?擁有超高的靈敏度,并且臟不怕多不怕,無論樣品基質(zhì)多么復(fù)雜,檢測需求多么困難,都能輕松應(yīng)對挑戰(zhàn)、快速獲得滿意結(jié)果。歐盟發(fā)布指令(EU)2017/2158(將于2018年4月11日實(shí)施),規(guī)定了丙烯酰胺的限量水平:焙烤咖啡:400µg/kg,速溶咖啡:850µg/kg,咖啡替代產(chǎn)品:500-4000 µg/kg。QSight不怕臟的特性,對于咖啡中丙烯酰胺的檢測,無需復(fù)雜的前處理,
直接提取,即可進(jìn)樣分析,且滿足檢測要求,大大提高了工作效率。
是不是有疑問,咖啡基質(zhì)這么復(fù)雜的樣品,直接提取進(jìn)樣分析,儀器的重現(xiàn)性能好嗎?測出來的數(shù)據(jù)能看嗎?
接下來,我們以具體解決方案和數(shù)據(jù)說話:
樣品前處理方法:準(zhǔn)確稱取試樣1 g(精確到0.001 g),加入0.1 mg/mL13C3-丙烯酰胺內(nèi)標(biāo)工作溶液50μL,再加入超純水50 mL,振搖10 min后,于8000 r/m離心5 min,取上清液待1mL,定容至10mL,混勻,過0.22μm微孔過濾頭至進(jìn)樣瓶中,待LC-MS/MS 測定。
LC-MS/MS儀器方法:
1.液相色譜參數(shù):液相色譜儀:PerkinElmer UHPLC系統(tǒng),具體參數(shù)見表1。
表1液相色譜儀參數(shù)表
液相色譜流動相: A:0.1%甲酸水溶液
B:乙腈;
|
時間(min) |
流速 (mL/min) |
%A |
%B |
1 |
0 |
0.4 |
90 |
10 |
2 |
2.0 |
0.4 |
90 |
10 |
|
色譜柱:Brownlee Validated AQ C18, 2.1x100 mm, 3.0μm |
分析時間: 2 min; |
柱溫: 30℃ |
2.質(zhì)譜參數(shù):
以下參數(shù)以PerkinElmer QSight 220TM三重四極桿質(zhì)譜儀為例,目標(biāo)化合物質(zhì)譜參數(shù)見表2和表3。
表2化合物質(zhì)譜參數(shù)列表
化合物 |
Q1/m/z |
Q3/m/z |
CE/eV |
丙烯酰胺 |
72.0 |
55.1 |
-16 |
72.0 |
44.1 |
-40 |
72.0 |
27.3 |
-30 |
13C3-丙烯酰胺 |
75.0 |
58.1 |
-16 |
表3質(zhì)譜離子源參數(shù)
離子源 |
大氣壓電噴霧離子源,正離子模式 |
噴霧電壓 |
5500V |
反吹氣 |
100 |
霧化氣 |
150 |
離子源溫度 |
500℃ |
采用PerkinElmer AQ C18色譜柱,使丙烯酰胺獲得了良好的色譜保留,圖1中展示了濃度為0.5µg/L的提取離子色譜圖。
圖1濃度為0.5µg/L下丙烯酰胺的提取離子色譜圖
圖2丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)曲線,濃度范圍:0.2 µg/L-100.0 µg/L
在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,對咖啡樣品進(jìn)行添加標(biāo)準(zhǔn)回收實(shí)驗(yàn),咖啡樣品中丙烯酰胺的回收率為73.7%-90.5%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD值為1.4-3.8%,實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示本方法回收率和重現(xiàn)性均可滿足咖啡中丙烯酰胺的分析要求。
結(jié)論:該方案建立了快速,高靈敏度和可靠的LC-MS/MS實(shí)驗(yàn)方法測定咖啡中丙烯酰胺的含量。在0.2-100 µg/L范圍內(nèi)具有良好的線性(R2≥0.998)。本方法前處理簡單,靈敏度高,回收率良好以及優(yōu)異的重現(xiàn)性,完全滿足咖啡及其他食品中丙烯酰胺的日常檢測要求。
小E聽后,感慨道,工欲善其事必先利其器,個人能力很重要,儀器工作效率更重要,是時候找領(lǐng)導(dǎo)溝通換臺儀器了,這樣以后會有更多的時間享受如此良辰美景呢。
福利來了!您是否也有與小E一樣的困難呢,是不是也很想體驗(yàn)一下不怕臟的QSight呢,快來掃碼咨詢,我們將安排專人與您溝通并提供QSight三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀,一旦確認(rèn)為有意向客戶還將送上精美禮品——小米超薄充電寶。
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作為全球領(lǐng)先的科研儀器和服務(wù)提供商,珀金埃爾默公司致力于為創(chuàng)建更為健康的世界而不懈努力。我們的業(yè)務(wù)涵蓋醫(yī)學(xué)診斷、科研和分析儀器等。我們在全球擁有11000名專業(yè)技術(shù)人員,時刻準(zhǔn)備著為客戶提供最優(yōu)質(zhì)的服務(wù),幫助客戶解決各項(xiàng)科學(xué)難題。我們在分析檢測、醫(yī)學(xué)成像、信息技術(shù)和售后服務(wù)方面的專業(yè)知識,以及深入的市場洞察力,可協(xié)助客戶為改善我們的生活環(huán)境而不懈探索。2017年,珀金埃爾默年應(yīng)收達(dá)23億美元,為超過150個國家和地區(qū)提供服務(wù),為標(biāo)準(zhǔn)普爾500指數(shù)中的一員,紐交所上市代號1-877-PKI-NYSE。了解更多有關(guān)珀金埃爾默公司的信息,請?jiān)L問PerkinElmer官方網(wǎng)站
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