關鍵詞

農(nóng)藥分析，三重四極桿 GC/MS， AutoSRM, SRM, MRM

概述

使農(nóng)藥多殘留分析方法的實現(xiàn)變得簡單

無論起點如何， 創(chuàng)建基于三重四極桿 GC/MS 的農(nóng)藥分析方法這一任務都有可能令人望而生畏。 可能您是初次接觸基于 GC-MS 系統(tǒng)的農(nóng)藥分析， 您也許需要獲得盡可能多的幫助。 或許您已經(jīng)進行了一些農(nóng)藥分析， 現(xiàn)在希望擴展目標化合物列表； 又或許您已經(jīng)在單四極桿儀器上通過多次運行來分析大量的農(nóng)藥， 如今希望將這些分析整合到單次的 SRM 分析當中。 也可能您已經(jīng)有了一個比較全面的 SRM 方法， 現(xiàn)在想轉移到 Thermo ScientificTM TSQTM 8000 三重四極桿 GC-MS/MS 系統(tǒng)中， 以享受該系統(tǒng)的高性能和不卸真空更換的離子源， 和通過  AutoSRM 添加新目標農(nóng)藥的易用性等特性帶來的好處。 無論您基礎如何， 當使用新技術來解決復雜的分析問題時， 您需要能幫您迅速解決問題的工具。

我們將牢記您的需求和任務，為您開發(fā)出了Thermo Scientific TSQ 8000 農(nóng)藥分析儀 ( 圖 1)。 全套分析儀包含了您建立復雜農(nóng)藥分析方法時所需的所有工具， 無論您起點如何。 所有在 TSQ 8000 GC-MS/MS 系統(tǒng)上初次接觸農(nóng)藥分析的人都會感受到系統(tǒng)內(nèi)置的已優(yōu)化離子對列表帶來的好處。 同樣， 擁有了易于掌握的的 AutoSRM 軟件創(chuàng)建新化合物離子對的方法的分步說明， 您會發(fā)現(xiàn)能輕而易舉地向質譜方法中添加新農(nóng)藥成為了您實驗室的競爭優(yōu)勢所在。 為了更好的滿足需要更多支持的用戶， TSQ 8000 農(nóng)藥分析儀還包含了一個完整的儀器方法， 該方法是在系統(tǒng)自帶的柱子上開發(fā)的， 并提供了化合物保留時間和 SRM 參數(shù)， 這將為用戶節(jié)省數(shù)天甚至數(shù)周的方法開發(fā)耗時。

除了簡化的方法開發(fā)， 使用 TSQ8000 農(nóng)藥分析儀的另一優(yōu)勢在于它使用了 Timed-SRM （智能定時掃描） 技術， 能夠支持便于使用的， 容納大量分析物的方法。 Timed-SRM（智能定時掃描） 的易用性和掃描效率源于 TSQ 8000 儀器的高掃速， 使得用上千個離子對同時分析數(shù)百種農(nóng)藥不但成為可能， 而且輕而易舉。

最后， TSQ 8000 農(nóng)藥分析儀可以在進行目標 SRM 分析的同時獲得全掃數(shù)據(jù)。 這使您能夠借力已有的 EI 全掃數(shù)據(jù)庫，例如監(jiān)測基質背景以發(fā)現(xiàn)有可能的干擾物， 或者找到本來可能在目標化合物定量分析中漏網(wǎng)的高水平污染物。

使用初始工具包

起點 1：完全從頭開始

Thermo ScientificTM TraceFinderTM 是 TSQ 8000 農(nóng)藥分析儀自帶的儀器控制和數(shù)據(jù)處理軟件， 當您在其中創(chuàng)建方法時能夠使用 TraceFinder 的農(nóng)藥化合物數(shù)據(jù)庫 (CDB)， 這將大大簡化方法開發(fā)過程。 數(shù)據(jù)庫中的每一個化合物都有多個在TSQ8000 儀器上優(yōu)化好的離子對， 優(yōu)化過程是利用 AutoSRM軟件自動完成， 碰撞能在最優(yōu)碰撞能的 ±1eV 范圍內(nèi)。

只要在 CDB 中選擇感興趣的化合物 ( 圖 2)， 就能在創(chuàng)建TraceFinder 軟件處理方法之外生成 TSQ 8000 質譜儀采集列表。 因為儀器使用了 Timed-SRM （智能定時掃描）， 進行數(shù)據(jù)采集的 SRM 窗口會自動以保留時間為中點， 這樣一來所有洗脫時間互相遠離的峰的采集窗口能夠分開。TSQ8000 農(nóng)藥分析儀配有 TSQ 8000農(nóng)藥分析儀裝機手冊，里面提供了完整的步驟分解程序， 包括軟件截頻。

選好您感興趣的化合物之后， 您就可以用您的 TSQ8000 儀器以 SRM 模式采集樣品數(shù)據(jù)了。

幫您提高效率的工具

TSQ 8000 系統(tǒng)的軟件特性在設計之初就專為復雜農(nóng)藥分析的需求考慮。 特性之一是 AutoSRM， 該工具使得開發(fā)新方法或向已有方法中添加新化合物都變得輕而易舉。 另一個特性是 Timed-SRM （智能定時掃描）， 它能夠支持準確的農(nóng)藥識別和定量， 哪怕方法檢測的農(nóng)藥出峰非常緊密。 最后， TSQ 8000 儀器能夠同時進行全掃和 SRM 分析， 使它得以在進行目標化合物定量的農(nóng)藥分析的同時進行一般未知物的識別， 填補了傳統(tǒng) SRM 分析中的空白。

新化合物的添加

對于 TSQ 8000 農(nóng)藥分析儀 CDB 中提供的化合物來說， 向您的方法中添加新化合物無比簡單。 如果您是使用 TSQ 8000農(nóng)藥分析儀自帶的 GC 柱， 只要從 CDB 中選取要添加的化合物即可。 軟件會將被選取的化合物及正確的保留時間自動添加到采集列表和 TraceFinder 軟件處理列表之中。

對于尚未加入 TSQ 8000 農(nóng)藥分析儀 CDB 中的化合物來說，您可以使用 AutoSRM 來迅速開發(fā)出適合的離子對 ( 圖 4)。一旦開發(fā)完成， 新化合物的信息可以被輕松導入到 CDB 中并加入到您的 TraceFinder 軟件方法當中。 TSQ8000 農(nóng)藥分析儀配備的 TSQ 8000 農(nóng)藥分析儀裝機手冊中為您提供了詳盡的步驟分解的操作過程。 如需要了解更多 AutoSRM 的信息，參見 AB52298: AutoSRM隆重登場。

容納大量化合物的方法

現(xiàn)代農(nóng)藥分析中一個最主要的問題就是為滿足國際標準所需監(jiān)測的農(nóng)藥數(shù)量巨大。 在食品分析當中尤其如此， 因為
產(chǎn)品運往多國， 需要出口國滿足多個國家的監(jiān)管要求。 三重四極桿儀器有助于滿足這種通量上的要求， 其 SRM 分
析具有高選擇性， 因為共流出的化合物可以通過在碰撞池中發(fā)生的特異性碎裂而被區(qū)分開來。 這使得在單次分析中
可以檢測更多的化合物而無過多的干擾。 然而由于 SRM分析本質上來說是目標化合物定量的， 對每個要監(jiān)測的農(nóng)
藥都必須創(chuàng)建掃描事件， 對專注于單個化合物檢測的時間以及靈敏度， 造成了限制。

對于傳統(tǒng)形式的分析來說， 可以通過將離子對列表劃分到不同的時間段里， 從而避免同時監(jiān)測所有的離子對來部分解決這一問題。 然而當在單次分析中檢測超過 50 個化合物時， 這又會面臨新的問題。 因為檢測方法中所涉及的峰密度太高， 無法找到一個沒有任何目標化合物出峰的時間來進行時間段的劃分。

這種情況下， 用戶不得不退而求其次， 比較在每個時間段里添加多個化合物， 減少單個 SRM 駐留時間及靈敏度，以及在緊密相鄰的色譜峰之間分割時間段（這會導致由于保留時間遷移造成的假陰性結果， 如大量基質與色譜峰共洗脫時會導致保留時間遷移出采集窗口） 等幾個選擇。

TSQ 8000 系統(tǒng)采用了一種叫做 Timed-SRM（智能定時掃描）的方法來消除這一問題。 Timed-SRM （智能定時掃描） 通過以每個峰的洗脫時間為采集窗口的中心， 并允許采集窗口重疊來除去這一局限性， 因為所有洗脫時間相近的化合物的采集窗口無需同時開始和結束了 ( 圖 5)。

用戶只需輸入每個化合物的保留時間， 儀器方法就可以完成剩下的任務， 再也不必創(chuàng)建掃描時間段了。

圖 6 展示了在實際工作中使用 Timed-SRM（智能定時掃描）在單次色譜分析中采集超過 300 種農(nóng)藥的數(shù)據(jù)的情況。 如表 1 所示， 較之 segment-SRM， Timed-SRM （智能定時掃描）既通過減少需同時采集的離子對的數(shù)據(jù)而提高了分析的靈敏度， 又提高了單一離子對的駐留時間。

一般未知物篩查

經(jīng)典 SRM 方法在農(nóng)藥分析中的另一個不足源于其目標化合物定量分析的本質。 如果某化合物不在目標化合物列表上， 您就無法監(jiān)測它， 即便該化合物有可能大量存在于您的樣品當中。 TSQ 8000 系統(tǒng)能夠同時進行全掃和 SRM 分析，從而克服了這一問題。TSQ 8000 使您能夠在 SRM 分析的全程中設置一個全掃采集。 因此每次數(shù)據(jù)采集結果都會帶有全掃數(shù)據(jù)以供非目標化合物的識別， 而針對目標化合物確認和定量的 MRM 數(shù)據(jù)也會包含在其中。 這一分析模式佐以 TraceFinder 軟件在標準的定量批次處理方法之內(nèi)的定性處理視圖 , 能夠實現(xiàn)非目標化合物的自動檢測、 識別， 和報告 ( 圖 7) 。

結論

對于剛剛開始使用三重四極桿 GC-MS 進行復雜農(nóng)藥分析的實驗室來說， TSQ 8000 農(nóng)藥分析儀提供了最輕松快捷的解決方案。 分析儀內(nèi)置的方法、 消耗品， 和帶有準確保留時間的 SRM 離子對列表， 將創(chuàng)建方法的過程簡化為選擇想分析的化合物即可。 每個化合物配有多個 SRM 離子對可供選擇， 碰撞能都優(yōu)化至在最優(yōu)碰撞能 ±1eV 范圍之內(nèi)。 TSQ8000 系統(tǒng)專為簡化復雜的農(nóng)藥分析而設計， 所有希望能夠借助它的各項特性展開研究的用戶都會感受到其實用性。

TSQ 8000 農(nóng)藥分析儀充分利用了它的各項能力， 比如進行 Timed-SRM（智能定時掃描） 的特性能夠通過更有效的SRM 分配而顯著提高對低濃度化合物的分析效果。 此外，TSQ8000 同時進行全掃和 SRM 分析的特性結合了SRM 分析的超強定量能力和經(jīng)典的通過四極桿全掃及譜庫搜索識別一般未知化合物的能力。 最后， 通過 AutoSRM 特性輕而易舉地創(chuàng)建 SRM 并向已有農(nóng)藥分析方法中添加新化合物的能力使得 TSQ 8000 農(nóng)藥分析儀在擴展農(nóng)藥目標化合物列表以滿足未來的監(jiān)管及客戶需求方面成為最具靈活性的系統(tǒng)。