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SPECTRO M9直讀光譜儀類型標(biāo)準(zhǔn)化

瀏覽次數(shù):2642 發(fā)布日期:2014-9-23  來(lái)源:http:///
火花直讀光譜儀在長(zhǎng)期使用過(guò)程中由于各種原因使儀器光強(qiáng)度發(fā)生變化,進(jìn)而工作曲線發(fā)生漂移,致使分析結(jié)果發(fā)生變化。只有通過(guò)做標(biāo)準(zhǔn)化來(lái)校正工作曲線,而標(biāo)準(zhǔn)化步驟繁雜,受溫度、室內(nèi)環(huán)境影響特大,經(jīng)常做標(biāo)準(zhǔn)化消耗了標(biāo)準(zhǔn)化樣品,往往還會(huì)產(chǎn)生校正不過(guò)來(lái)的曲線,比如單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化的元素,就很難校正過(guò)來(lái),類型標(biāo)準(zhǔn)化就解決了這一問(wèn)題,使用簡(jiǎn)捷方便、易操作。  

類型標(biāo)準(zhǔn)化是同一類型的合金進(jìn)行校準(zhǔn),是校準(zhǔn)曲線上的某一段,類控樣和試樣應(yīng)是同一類型,成分含量也相同的,包括合金結(jié)構(gòu)也相同,比如正板合金用的鉛銻合金樣品不能用鉛鈣合金類控樣來(lái)類控,鈣母合金不能用普通鉛鈣合金控樣來(lái)控。在室內(nèi)環(huán)境、儀器狀態(tài)不變的情況下,每次只需采納類控系數(shù)即可以對(duì)樣品進(jìn)行分析。具體操作以SPCTRO M9直讀光譜儀為例 

1、在測(cè)量窗口,按F8鍵進(jìn)行類型標(biāo)準(zhǔn)化操作。在彈出的“Measure Type Standardization Sample”控樣測(cè)量窗口的 “Available Sample”可選樣品欄中列出可供選擇的類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品名,單擊樣品名選擇需要的類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品名,其背景變蘭且自動(dòng)傳輸?shù)健癝elect Sample”選擇樣品欄的輸入?yún)^(qū),并按OK按鈕確認(rèn)。  

2、選擇類型標(biāo)準(zhǔn)化試樣后,屏幕出現(xiàn)“Type  Standardize(measure sample)”類型標(biāo)準(zhǔn)化(測(cè)量樣品)對(duì)話框,按Yes按鈕進(jìn)入測(cè)量窗口。  

3、在測(cè)量窗口先激發(fā)幾次廢樣,待儀器穩(wěn)定后可進(jìn)行類型標(biāo)準(zhǔn)化操作。按F2鍵激發(fā)準(zhǔn)備好的相應(yīng)類型標(biāo)準(zhǔn)化樣2~3點(diǎn),如有不好的激發(fā)結(jié)果可用Delete鍵刪除之。若精度滿足要求,按F9鍵自動(dòng)平均存儲(chǔ)后屏幕中間出現(xiàn)一個(gè)控樣數(shù)據(jù)表后,按OK按鈕結(jié)束類型標(biāo)準(zhǔn)化工作;在做完控樣后,屏幕左上方第一行必須出現(xiàn)“Type connected concentration→試樣名”類型含量,此時(shí)再將該控樣激發(fā)一次,分析值與化學(xué)值相符才說(shuō)明類型標(biāo)準(zhǔn)化成功。  


4、在調(diào)換分析程序后(包括重新調(diào)用了分析程序)或在同一分析程序中要分析不同牌號(hào)樣品時(shí),必須按 Shift+F8鍵重新調(diào)用相應(yīng)的控樣系數(shù)。  八.如何繪制及延伸工作曲線  由于儀器中某些元素的測(cè)量范圍滿足不了企業(yè)的生產(chǎn)需要,要延伸曲線,擴(kuò)大測(cè)量范圍,首先要選準(zhǔn)確度、精密度、均勻性好的標(biāo)樣來(lái)進(jìn)行采集光強(qiáng)度比值,且所需標(biāo)樣不能低于五塊。一般儀器中的Cd最高測(cè)定為0.54%,而所需最高可達(dá)2%,因而需延伸鎘的工作曲線。

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