電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP—OES)是實驗室中重要的無機組分分析檢測手段，因其線性范圍寬、靈敏度離、多元素同時測定等優(yōu)點成為地質(zhì)、冶金、環(huán)境等部門的。近兩年來ICP—OES的新型號儀器都具有小型化、集成化、人性化、智能化的特點。由于其屬于精密儀器，因此，在對儀器使用中的校正和平時的保養(yǎng)應(yīng)特別認真。

 

 (1)波長校正和分析校正

波長校正是為使實際波長同檢測器檢出波長相一致。大致可分為兩分部：首先通調(diào)整儀器來對光譜儀進行校正，然后是通過漂移補償?shù)霓k法減少因環(huán)境的變換導致譜線產(chǎn)生位移。光譜校正是儀器實際測得的波長與理論波長之間出現(xiàn)的偏差別進行的校正，一般是通過測試一系列元素的波長來進行校正，校正后所得數(shù)據(jù)即為對光譜彼進行校正的校正數(shù)據(jù)。漂移補嘗是因為光普儀光譜線位移與波長、溫度、濕度、壓力變化之間有非線性函數(shù)關(guān)系，這種函數(shù)關(guān)系具有普遍適用性。其中零級光譜線隨波長、溫度變化產(chǎn)生的位移最大。漂移補償是一種常規(guī)監(jiān)視過程，其原理是在進樣間歇期間，監(jiān)測多條氫線波長，將實際值與理論值相比較，并對誤差進行補償。

 

 (2)分析校正

分析校正是為了讓所測元素濃度與儀器所檢測到的光強度建立起聯(lián)系，就是我們常說的做標準曲線，輸^事先配好的標樣值，再讓儀器對其進行檢測，讓檢測值與濃度之間建立起關(guān)系曲線，未知樣品濃度按照該曲線及所；剛得濃度值得出。在ICP—OES的分馓正中，檢測值與濃度之間—般是線性關(guān)系。在實際工作中，存在其他元素峰對所測元素峰有干擾的情況時，可以通過調(diào)節(jié)計算方法及火焰觀測方式來減小誤差，提高線性相關(guān)系數(shù)。這里需要說明線性相關(guān)系數(shù)是準確度的必要不充分條件。

 

(1)ICP光譜儀使用環(huán)境

與其它大型精密儀器—樣，ICP光譜儀的運行也需要在一定的環(huán)境下進行，達不到這些條件，不僅是儀器的使用效果不好，而且還會改變儀器的檢測性能，甚至造成儀器損壞，影響使用的壽命。前面說到漂移補償時提到光譜儀光譜線位移與波長、溫度、濕度、壓力變化之間有非線性函數(shù)關(guān)系，因此如果溫度變化太大，就會造成；則定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，我們—般要求室溫維持在2a℃，溫度變化應(yīng)小于±1℃。工作室中的環(huán)境濕度過大，還可能使光學元件受損，特別是光柵，容易受潮發(fā)生損壞或性能降低。濕度還對一些電子電子元件特別是對高頻發(fā)生器的影響也十分重要，濕度過大，可能造成等離子體不易點燃，甚至是出現(xiàn)高壓電路高壓電源及放電擊毀元件，如造成輸出電路阻抗匹配、網(wǎng)絡(luò)中的可變電容放電，功率管隔直陶瓷電容擊穿等情況。儀器說明上寫明濕度應(yīng)不大于70％，實際工作中，我們一直將儀器工作濕度保持在50%。

 

 (2)ICP光譜儀的供電

為了保證ICP—OES能夠安全運行，儀器的供電線路應(yīng)該要有足夠大的容量，保證儀器運行時，不會因為線路的電壓降過大，造成儀器損壞，影響儀器壽命。通過安裝自動調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器，從而達到儀器對電壓的要求，—般要求供電電壓的變化不超過+5V，ICP光譜儀的供電線路最高可以單獨拉線，盡量不與大的通風機，空調(diào)機，大電機，馬弗爐等大的用電設(shè)備共用一條供電線路，以免在這些設(shè)備起動時出現(xiàn)供電線路電壓波動過大，造成儀器工作不穩(wěn)定。將電流大于30安培的儀器單獨接地。

 

 (3) ICP光譜儀的氣體控制系統(tǒng)的維護

首先要做氣體試驗，打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關(guān)，使電磁閥處于工作狀態(tài)，然后開啟氣瓶及減壓閥，使氣體壓力指示在額定值上，然后關(guān)閉氣瓶，觀察減壓閥上的壓力表 指針，應(yīng)在幾個小時內(nèi)沒有下降或下降很少，否則氣路中有漏氣現(xiàn)象，需要檢查和排除。開始時，載氣流量加大，進樣量增多，進入ICP的量自然多，譜線強度增大，信背比會提高。但過了一定值后，載氣再加大，速度太快，使進入ICP的粒子來不及激發(fā)而沖出ICP，同時流量大的載氣也使ICP溫度降低。這樣發(fā)射強度也會降低，信背比也變差。值得一提的是，載氣流量還影響最佳的觀測高度。一般而言，流量增大會使最佳觀測高度增大，原因同前�？諌簷C，空氣過濾器放水，另外過濾器和空氣管放置冷的地方，都能減少故障幾率。

 

 (4)霧化器及光學系統(tǒng)維護

霧化器是進樣系統(tǒng)中最精密，最關(guān)鍵的部份，需要很好的維護和使用。在測定完樣品后，特別是測定高鹽溶液之后，霧化器的頂部以及炬管噴嘴都會有積鹽份，會造成氣溶膠的通道不暢，—般是出現(xiàn)檢測出來的元素強度下降，儀器反射功率升高等，一般我們都是將霧化器取下，浸入濃硝酸中一晚，要注意霧化器中，b毛細管中完全被酸液浸到，而無空氣，后按進樣方向用水徹底清洗并晾干。要注意千萬不要用超聲波清洗器清洗。光學初始化是保證分析靈敏度和讀數(shù)穩(wěn)定的重要保證，定量分析以前，當儀器提示運行光學初始化時，須先做光學初始化。

 

 (5)其他

每次開機前，應(yīng)事先計劃好實驗方案，做好準備工作，避免在一段時間內(nèi)反復(fù)開機，ICP—OES屬-T-糕i密儀器，頻繁開機可以造成儀器的損壞，因為每次開機時，其瞬間通過的電流要遠遠大于正常工作時的電流，可能造成某些元件的過早老化。即使是沒樣品做時，也應(yīng)保證每周開胡-．次。每次做完實驗后，一定要將樣品等溶液遠離儀器，減少因溶液揮發(fā)對儀器產(chǎn)生的腐蝕。使用冷卻的循環(huán)水最好是蒸餾水，防止結(jié)垢。

 

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