經(jīng)過近幾十年的發(fā)展，ICP發(fā)射光譜儀在靈敏度和穩(wěn)定性及儀器的分析功能等方面已取得很大的提高。主要表現(xiàn)如下：

 

1、高頻發(fā)生器的改進(jìn)：

由于ICP電子密度和激發(fā)溫度隨頻率的增加而減低，而光源的背景強(qiáng)度(Ar的連續(xù)光譜)則與頻率的平方成反比，隨頻率的提高要降低得多。因此，為了提高高頻發(fā)生器的穩(wěn)定性，采用具有很高頻率穩(wěn)定性和輸出功率穩(wěn)定性的固態(tài)發(fā)生器，等離子體阻抗可自動(dòng)調(diào)節(jié)補(bǔ)償，并由計(jì)算機(jī)控制工作參數(shù)、設(shè)定點(diǎn)火程序，可自動(dòng)點(diǎn)火。因此，新型的商品儀器均已使用固態(tài)發(fā)生器，結(jié)合對(duì)樣品的引入系統(tǒng)而采取恒溫，提高進(jìn)樣的穩(wěn)定性，加上光學(xué)系統(tǒng)的恒溫，熱穩(wěn)定性高，使儀器預(yù)熱時(shí)間大為縮短，大大提高了ICP光譜儀分析法的分析精度和準(zhǔn)確度。

 

2、采用端視技術(shù)以提高靈敏度：

近年來商品ICP光譜儀推出軸向(端視)ICP，有較高的靈敏度和較好的檢出限。ICP光譜儀中，ICP矩管通常是垂直放置，從側(cè)面觀察，稱為徑向(側(cè)視)ICP。端視ICP(矩管水平放置)的檢出限通常要比側(cè)視提高幾倍至一個(gè)數(shù)量級(jí)。這是由于側(cè)視只觀測(cè)到ICP正常分析區(qū)的一部分，信號(hào)量較小且背景較高。端視可以觀測(cè)ICP整個(gè)正常分析區(qū)的光發(fā)射信號(hào)，增加了可測(cè)的信號(hào)量，同時(shí)光譜背景較低，信背比高。因此，端視的檢出限顯著高于側(cè)視。端視ICP的主要缺點(diǎn)是線性范圍相對(duì)較小。而且分析基體復(fù)雜樣品時(shí)基體效應(yīng)較明顯。這是由于在采用水平矩管端視ICP時(shí)，等離子矩的尾焰溫度低，產(chǎn)生電子、離子復(fù)合，從而可能產(chǎn)生自吸和分子光譜所致。為此通常要采用壓縮空氣“切割”尾焰，或者采用“冷錐技術(shù)”(在ICP尾焰區(qū)放置一個(gè)類似ICP-MS的接口錐的金屬錐)，可以有效地消除尾焰的干擾，以提高端視ICP的穩(wěn)定性及減少端視ICP的基體干擾。

 

1、光電倍增管(PMT)性能得到進(jìn)一步挖掘：

為了適應(yīng)多譜線的快速測(cè)定，近年來發(fā)展了一種高動(dòng)態(tài)范圍的PMT檢測(cè)器，它可以隨光信號(hào)的強(qiáng)弱(按待測(cè)組分濃度高低)由計(jì)算機(jī)實(shí)時(shí)控制，高速自動(dòng)調(diào)節(jié)增益，配合快速掃描方法可以采集更多的光譜信息。利用這種高動(dòng)態(tài)范圍檢測(cè)器及其快速信號(hào)采集電路，高速采集光譜，即可獲取樣品的全部譜線。

 

2、采用光學(xué)固態(tài)多道檢測(cè)器(CCD，CID)，可記錄全部譜線：

電荷耦合器件(CCD)和電荷注入器件(CID)，由于有很高的光電轉(zhuǎn)換效率和在低溫下噪聲極低，且有很高的檢測(cè)靈敏度而被引用于ICP光譜儀上。面陣式CCD或CID可有許多檢測(cè)單元，與Echelle光柵產(chǎn)生的二維光譜相結(jié)合，可使ICP光譜儀優(yōu)于通常的多道同時(shí)型儀器，具有全譜直讀功能。為了使儀器有更高的分辨率和較寬的光譜覆蓋面，CCD或CID需有較大的尺寸和更高的集成單元；CCD和CID在紫外光區(qū)的響應(yīng)較低，需采用熒光涂層以增強(qiáng)對(duì)紫外光的響應(yīng)；常溫下噪聲較大，CCD需用半導(dǎo)體冷卻器，冷卻至-70℃；CID需用液氮或低溫冰箱冷卻至-80℃以下。

 

由于PMT光電性能和體積上的局限性，不管是同時(shí)型或順序型ICP光譜儀，都會(huì)丟失許多光譜信息，限制了光譜儀器向全譜直讀化的發(fā)展。CCD，CID等固體檢測(cè)器，作為光電元件具有很高的量子效率，接近理想器件的理論極限值，且屬超小型、大規(guī)模集成的元件，可以制成線陣式和面陣式的檢測(cè)器，能同時(shí)記錄成千上萬條譜線，使光譜儀的多元素同時(shí)測(cè)定功能大為提高。配合中階梯光柵與棱鏡色散系統(tǒng)產(chǎn)生的二維光譜，在焦平面上形成點(diǎn)狀光譜，采用CCD，CID一類面陣式檢測(cè)器，從而能更大限度地獲取光譜信息，使儀器具有光電法與攝譜法的優(yōu)點(diǎn)，便于進(jìn)行光譜干擾和譜線強(qiáng)度空間分布同時(shí)測(cè)量，有利于多譜圖校正技術(shù)的采用，有效地消除光譜干擾，提高選擇性和靈敏度。而且儀器的結(jié)構(gòu)上有新的變化。采用新型檢測(cè)器研制光譜儀器已成為新一代ICP光譜儀器的發(fā)展方向。

 

本文轉(zhuǎn)載自：http:///icpjs/195.html。