氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法GC-MS在檢測醫(yī)療器械產(chǎn)品中的TOTM的使用方法
瀏覽次數(shù):1968 發(fā)布日期:2020-10-9
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GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán),擁有多項(xiàng)專利技術(shù),可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2.實(shí)驗(yàn)部分
2.1 測試原理
樣品經(jīng)剪碎后準(zhǔn)確稱取,經(jīng)乙酸乙酯萃取過濾后,用GCMS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性,用外標(biāo)法定量。
2.2主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,配有EI(江蘇天瑞儀器股份有限公司);
分析天平:精度十萬分之一(BT 125D,賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司);
偏苯三酸三辛酯(TOTM)標(biāo)準(zhǔn)品:ρ=1000mg/L (國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng));
乙酸乙酯:HPLC級(jí)(默克)。
正己烷:HPLC級(jí)(默克)。
2.2 儀器測試條件
色譜柱:DB-5MS,15m×0.25mm×0.1μm;
柱箱程序升溫條件:初始溫度100℃,20℃/min升至280℃保持6min;
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,不分流時(shí)間1min,分流比20:1;
進(jìn)樣量:1.0μL;
進(jìn)樣口溫度:280℃;
氣質(zhì)接口溫度:280℃;
離子源溫度:280℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;
電離方式:EI;
電離能量:70eV;
溶劑切除時(shí)間:4min;
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:45-450amu),SIM模式定量。
3.測試結(jié)果
3.1 TOTM標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)組分定性結(jié)果
1.TOTM
圖2. TOTM標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總離子流色譜圖
圖3.TOTM質(zhì)譜圖
表1.目標(biāo)物基本測試信息
化合物 |
英文名稱 |
CAS號(hào) |
特征離子 |
偏苯三酸三辛酯 |
TOTM |
3319-31-1 |
350* 306 323 193 |
3.2 樣品測試
圖4.實(shí)際樣品測試圖
4.總結(jié)
本實(shí)驗(yàn)采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS),在SIM掃描模式下對醫(yī)療器械中TOTM進(jìn)行定性定量測試,方法穩(wěn)定可靠,線性范圍好,靈敏度高,受雜質(zhì)峰干擾小,完全符合測試要求。