1．氨基鈉
    市售顆粒狀氨基鈉純度為80～90%，氨基鈉不容易研碎，通常在裝有烴類惰性溶劑（如甲苯、二甲苯等）的研缽中研磨。氨基鈉在常溫下暴露在空氣中2～3天會(huì)產(chǎn)生危險(xiǎn)的混合物。為了安全，打開的氨基鈉應(yīng)該立即使用，容器敞口放置不應(yīng)超過12小時(shí)。當(dāng)氨基鈉形成氧化物時(shí)（顏色變?yōu)辄S色或棕色）爆炸性很強(qiáng)，不能再使用。將少量沒有用完的氨基鈉加入甲苯使其完全覆蓋，攪拌下緩慢加入用甲苯稀釋過的乙醇，可將其分解掉。
    實(shí)驗(yàn)室由鈉和液氨在三價(jià)鐵離子催化下制備氨基鈉：向500 mL的三頸瓶中加入300 mL無水液氨。三頸瓶上裝有玻璃塞、密封的攪拌棒和裝有堿石灰干燥管的回流冷凝管。攪拌下，向溶液中加入0.5 g鈉，溶液顯藍(lán)色。然后加入0.5 g硝酸鐵粉末催化劑， 30分鐘內(nèi)加入13.3 g切成小塊的鈉。當(dāng)鈉轉(zhuǎn)化成氨基鈉后，溶液由藍(lán)色變?yōu)榛疑珣腋∫�，從滴液漏斗中加入足量的無水乙醚，使液體體積保持在300 mL左右。升溫蒸出氨，當(dāng)氨幾乎全部蒸完后攪拌氨基鈉懸浮液，加熱回流5 min，然后冷卻到室溫，得到23.4 g氨基鈉的醚懸浮液，轉(zhuǎn)化幾乎是定量的。

2．氨氣
    商品的氨氣一般用鋼瓶盛裝，使用時(shí)通過減壓裝置可以得到氣態(tài)的氨。氣體的流速可由計(jì)泡計(jì)來控制，其中計(jì)泡計(jì)中含有少量濃氫氧化鉀溶液（12 g 氫氧化鉀溶于12 mL水）。在計(jì)泡計(jì)和反應(yīng)器之間應(yīng)加一安全瓶。通過裝有疏松的堿石灰或塊狀氧化鈣的干燥塔干燥。
    如果需要少量的氨可以用如下方法制備：在上端裝有回流冷凝管的圓底燒瓶中加入濃氨水，緩慢加熱，氣體通過裝有疏松的堿石灰或塊狀氧化鈣的干燥塔干燥，然后通過安全瓶引入反應(yīng)瓶。
3．苯
沸點(diǎn)80.1℃，密度d＝0.8791，不溶于水，能與乙醇互溶。熔點(diǎn)為5.2℃。工業(yè)苯中常含有噻吩，而噻吩的沸點(diǎn)（84℃）與苯接近，不能用蒸餾方法分離。檢查苯中有無噻吩，可取5 mL苯加入10 mL靛紅和10 mL濃硫酸組成的溶液，振搖片刻，當(dāng)有噻吩存在時(shí)，酸層呈現(xiàn)淺藍(lán)色。
要制取無水無噻吩的苯一般可采用在室溫下用濃硫酸洗滌的方法。取體積相當(dāng)于苯體積15％的濃硫酸洗滌，可重復(fù)操作直至酸層呈現(xiàn)無色或淡黃色為止，然后用水洗至中性，用無水氯化鈣干燥后，蒸餾，收集79～81℃餾分，最后以金屬鈉脫水成無水苯。
4．吡啶
沸點(diǎn)115.5℃，密度d＝1.5095，折光率n 20D ＝0.9819。分析純吡啶含有少量水，如要制備無水吡啶，可將吡啶和粒狀氫氧化鉀一起回流，然后隔絕潮氣蒸出備用。干燥的吡啶吸水性很強(qiáng)，保存時(shí)應(yīng)將容器口用石蠟封好。
5．鈀催化劑
    鈀催化劑是非常有效的加氫催化劑，價(jià)格比較貴。實(shí)驗(yàn)室可由氯化鈀制備鈀催化劑。
（1）Pd-C（5%Pd）的制備：將1.7 g氯化鈀和1.7 mL濃鹽酸加入到20 mL水中，水浴加熱2小時(shí)溶解完全，然后將它加入到用200 mL水溶解了30g乙酸鈉的溶液中，盛放在500 mL的燒瓶中。加20 g酸洗過的活性炭，在氫氣氣氛中氫化直到反應(yīng)結(jié)束。過濾收集催化劑，用5份100 mL的水洗滌，吸濾抽干。在室溫下用氫氧化鉀干燥或在真空干燥器中用無水氯化鈣干燥。將催化劑碾成粉末，貯存在塞緊塞子的試劑瓶中。
   （2）Pd-C（30%Pd）的制備：將8.25 g氯化鈀和5 mL濃鹽酸加入到50 mL水中。冰浴冷卻下，加入50 mL 40%的乙醛溶液，再加入11 g酸洗過的活性炭。機(jī)械攪拌下加入50 g氫氧化鉀溶于50 mL水的溶液，保持溫度低于50℃。加完后將溫度升到60℃，保持15 min，用水徹底清洗催化劑后，再將水倒出；用乙酸洗滌，吸濾，再用水洗至無Cl-和OH-離子。在100℃干燥，儲(chǔ)存在干燥器中。
   （3）鈀黑的制備：5 g氯化鈀溶于30 mL濃鹽酸后用80 mL水稀釋，冰鹽浴冷卻下加入35 mL 40%的乙醛溶液。將35 g 氫氧化鉀溶于35 mL水中，強(qiáng)力攪拌下，在30 min內(nèi)將其加入混合物中。加熱到60℃，保持30 min后將水傾出并用水洗滌沉淀6次，過濾到坩堝上，用1 L水洗滌，吸干，轉(zhuǎn)入干燥器中干燥，產(chǎn)量為3.1 g。
   （4）Pd-BaSO4（5%Pd）的制備：在2 L燒杯中加入63.1 g氫氧化鋇溶于600 mL水的熱溶液（t＝80℃），在快速攪拌下一次加入60 mL 3 mol?L-1硫酸。再加入3 mol?L-1硫酸使懸浮物對石蕊顯酸性。將4.1 g氯化鈀溶于10 mL濃鹽酸后用20 mL水稀釋，在機(jī)械攪拌下加入硫酸鋇溶液，然后再加入4 mL 40%的乙醛溶液。用30%的氫氧化鈉溶液調(diào)至弱堿性，繼續(xù)攪拌5 min，靜置。傾出上層清夜，用水洗，再靜置，重復(fù)8～10次。過濾，用5份25 mL的水洗滌，盡量吸干，80℃干燥，研細(xì)催化劑，密封在瓶子里備用。

 6．丙酮 
沸點(diǎn)56℃，密度d＝ 0.7898，能與水、乙醇、乙醚互溶。工業(yè)丙酮含有甲醇、乙醇、酸、水等雜質(zhì)。一般丙酮的純化是將丙酮和高錳酸鉀一起回流，直至加入的高錳酸鉀的紫色不再退去為止，然后將丙酮蒸出，用無水碳酸鉀干燥，再進(jìn)行蒸餾。
7．冰醋酸 
沸點(diǎn)117℃，將市售乙酸在4℃下緩慢結(jié)晶，過濾，壓干。少量的水可用五氧化二磷回流干燥幾小時(shí)除去。冰醋酸對皮膚有腐蝕作用，觸及皮膚或?yàn)R到眼睛時(shí)，要用大量水沖洗。
8．氮?dú)?BR>    氮?dú)庖话阋詨嚎s氣的形式貯存于鋼瓶中，一般含有痕量的氧氣，可以采用以下方法除去：（1）通過沒食子酸的堿溶液（15 g沒食子酸溶于100 mL 50% NaOH溶液）；（2）通過Fieser溶液，該溶液制備方法：在100 mL水中溶20克氫氧化鉀，攪拌加入2克蒽醌-2-磺酸鈉和15 g亞硫酸氫鈉微熱到溶解，當(dāng)該血紅色的溶液冷至室溫即可使用，該溶液能吸收750 mL氧氣，當(dāng)溶液顏色變化至褐色或者有沉淀生成時(shí)，該溶液即失去作用了。也有市售的不含氧氣的高純氮，但價(jià)格較貴。

9．N,N-二甲基甲酰胺 （DMF） 
沸點(diǎn)149～156℃，密度d＝0.9487，折光率n 20D ＝1. 4305，無色液體，能與多數(shù)有機(jī)溶劑和水互溶，是優(yōu)良的有機(jī)溶劑。市售的DMF含有少量水、胺和甲醛等雜質(zhì)。在常壓蒸餾時(shí)有些分解，產(chǎn)生二甲胺與一氧化碳，若有酸或堿存在時(shí)，分解加快，在加入固體氫氧化鉀或氫氧化鈉后，在室溫放置數(shù)小時(shí)，即有部分分解。因此最好用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩干燥，然后減壓蒸餾，收集76℃/4.79 kPa（36mmHg）的餾分。如其中含水較多時(shí)，可加入十分之一體積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然后用硫酸鎂或氧化鋇干燥，再進(jìn)行減壓蒸餾。
10．二甲亞砜
沸點(diǎn)189℃，熔點(diǎn)18.5℃，密度d＝1.100，折光率n 20D ＝1.4783。二甲亞砜能與水互溶，可用分子篩長期放置加以干燥。然后減壓蒸餾，收集76℃／1.6 kPa餾分。蒸餾時(shí)溫度不可超過90℃，否則會(huì)發(fā)生歧化反應(yīng)生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇等來干燥，然后減壓蒸餾。二甲亞砜與某些物質(zhì)混合時(shí)可能發(fā)生爆炸，如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等，使用時(shí)應(yīng)注意。
11．二氧化碳
    在啟普發(fā)生器中用碳酸鈣和稀鹽酸（1﹕1）可以制備二氧化碳。將氣體通過裝有碳酸氫鈉的洗氣瓶中可除去酸霧，如果需要干燥，再將氣體通入另外兩個(gè)裝有濃硫酸的洗氣瓶除去。
    大量的二氧化碳可用商品的鋼瓶氣，氣體可通過兩個(gè)裝有濃硫酸的洗氣瓶干燥，在二氧化碳?xì)怏w中存在少量的空氣。
    為了達(dá)到某種實(shí)驗(yàn)?zāi)康模ㄈ绺袷戏磻?yīng)），可用固態(tài)二氧化碳（干冰），注意不能在沒有保護(hù)的情況下直接用手拿固態(tài)二氧化碳，否則會(huì)凍傷。如果要用干冰粉末，可將大塊的干冰用布包起來再砸碎。干冰揮發(fā)時(shí)可以穩(wěn)定地提供二氧化碳?xì)怏w，可在燒瓶中裝入大小合適的干冰塊，產(chǎn)生的氣體經(jīng)過濃硫酸洗氣瓶、安全瓶與反應(yīng)器相連。
12．二氧化錳
    二氧化錳在有機(jī)合成方面的主要用途是將含有烯丙基、芐基的1o和2o醇選擇性的氧化成相應(yīng)的羰基化合物，二氧化錳的活性隨制備方法的不同而不同，高活性的二氧化錳可以通過用過量高錳酸鹽在堿性條件下氧化二價(jià)錳離子得到：
 
    將223 g（1 mol）四水合硫酸錳溶于300 mL水中，形成溶液（a），配制240 mL 40%的氫氧化鈉的水溶液（b），然后在1200 mL水中溶解190 g（1.2 mol）高錳酸鉀并加熱攪拌，在1小時(shí)內(nèi)向其中同時(shí)加入（a）和（b），最后分離出純的二氧化錳褐色沉淀。二氧化錳很細(xì)，離心分離，并用水徹底洗滌至溶液無色，在100～120℃干燥。也可以盡可能延長抽濾時(shí)間以除去大部分水分，再用150 mL苯與25 g濾餅混合蒸餾除去剩余的水。通過沉淀法得到的二氧化錳反應(yīng)活性已足夠直接用于氧化反應(yīng)。要評價(jià)一種二氧化錳試樣的反應(yīng)活性，可在50 mL干燥的石油醚中（b.p.30～60℃）溶解0.25 g純苯丙稀醇，加入2 g預(yù)先用P2O5干燥的MnO2試樣，在室溫下振蕩該溶液2小時(shí)。過濾，揮發(fā)溶劑，將產(chǎn)物在甲醇中用2，4－二硝基苯肼的磺酸鹽處理。收集得到的肉桂醛2,4－二硝基苯腙并用乙酸乙酯重結(jié)晶，高活性的二氧化錳生成的衍生物的產(chǎn)量應(yīng)超過0.35 g（60%），熔點(diǎn)255℃。
13．二氧六環(huán)
沸點(diǎn)104.5℃，密度d＝1.0336。與水互溶，無色，易燃，能與水形成共沸物（含量為81.6％，沸點(diǎn)87.8℃），一般含有少量二乙醇縮醛與水，可加入10％的濃鹽酸回流3小時(shí)，同時(shí)慢慢通入氮?dú)�，以除去生成的乙醛。冷卻后，加入粒狀氫氧化鉀直至其不再溶解，分去水層，再用粒狀氫氧化鉀干燥一天。過濾，加入金屬鈉回流數(shù)小時(shí)，蒸餾。放久的二氧六環(huán)中可能含有過氧化物，要注意除去，然后再處理。
14．N,N-二環(huán)己基碳二酰亞胺（DCC；C6H11N=C=NC6H11）
    熔點(diǎn)33～35℃，為蠟狀低熔點(diǎn)的固體，該試劑對皮膚具有強(qiáng)腐蝕性，還會(huì)引起過敏，使用時(shí)必須小心。可以買到質(zhì)量很高的DCC（純度99%），可將試劑瓶置于少量熱水中使之液化以便稱重。
    該試劑常用作脫水劑，反應(yīng)后以二環(huán)己基脲形式除去�；厥盏亩�環(huán)己基脲（m.p. 234℃）可用乙醇重結(jié)晶，然后在吡啶溶液中與對甲苯磺酰氯、三氯氧磷或五氧化二磷反應(yīng)轉(zhuǎn)化為DCC：攪拌下，將17.1 g（47 mL，0.11 mol）三氯氧磷滴加到溶有22.5 g（0.1 mol）二環(huán)己基脲的50 mL吡啶溶液中，然后加熱到60～90℃保持1.5小時(shí)，將反應(yīng)產(chǎn)物倒在碎冰上，用石油醚（b.p.60～80℃）萃取，用無水硫酸鈉干燥萃取物，再用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸出溶劑，剩余的油狀物減壓蒸餾。二酰亞胺的產(chǎn)量約為14 g（68%），b.p.157～159℃/2.0 kPa（131℃/0.5 kPa）。
15．氟化鉀
無水氟化鉀可通過下列的步驟制備：氟化鉀晶體研細(xì)，用加熱套加熱到180～210℃，存放在干燥器中。在使用前，將氟化鉀干燥三小時(shí)，然后在加熱的研缽（50℃）中研磨。                                     
16．鉻氧化劑
    在有機(jī)化學(xué)中Cr（VI） 廣泛的用作氧化劑。氧化鉻是一種易潮解的紅色晶體，易溶于水和硫酸，為強(qiáng)氧化劑，處理時(shí)必須小心。通常用它的乙酸或乙酐溶液。將氧化鉻加到冰冷的乙酐中可配成氧化鉻的乙酐溶液，切記不要將酸酐加到氧化鉻上，將酸酐加到大量的氧化鉻上會(huì)引起爆炸性分解。在將簡單一級(jí)醇氧化為醛、二級(jí)醇氧化為酮、烷基硼烷氧化為酮的反應(yīng)中，也可用重鉻酸鈉的硫酸水溶液作為氧化劑。由于一級(jí)醇氧化生成的醛會(huì)被繼續(xù)氧化為羧酸，因此一般不用酸性鉻酸鹽來氧化一級(jí)醇制醛。而在惰性介質(zhì)中Cr（VI）可以進(jìn)行選擇性氧化，目前Cr（VI） 的吡啶配合物（重鉻酸吡啶鹽和氯鉻酸吡啶鹽）廣泛用于一級(jí)醇和含有酸敏感基團(tuán)醇的選擇性氧化。
    用重鉻酸吡啶鹽氧化一級(jí)醇和二級(jí)醇的步驟為：在磁力攪拌下，向150 mL含吡啶9.49 g（12 mmol）的二氯甲烷中加入6 g（60 mmol）的三氧化鉻，然后用已裝有干燥劑的干燥管將燒瓶塞上，溶液為深紫色，攪拌15 min，在攪拌后期加入一部分溶于少量二氯甲烷的醇溶液（10 mmol），立即有焦油狀黑色沉淀產(chǎn)生，溶液溫度保持在室溫，繼續(xù)攪拌15 min，此時(shí)溶液和殘?jiān)�分層，�?00 mL乙醚洗殘?jiān)�。有機(jī)層用三份100 mL 5%的NaOH水溶液洗三次，100 mL 5%的HCl水溶液洗一次，100 mL 5%的NaHCO3水溶液洗一次，100 mL的NaCl飽和水溶液洗一次，然后用硫酸鎂進(jìn)行干燥，最后將分層的二氯甲烷濃縮，用乙醚將殘?jiān)�萃出，濾出不溶的鉻鹽，用稀堿溶液和飽和鹽水洗滌，用硫酸鎂干燥，減壓蒸餾溶液得到醛和酮的粗產(chǎn)品�？捎眠@樣的步驟氧化的醇有2－辛醇（羰基化合物的產(chǎn)率為97%），1－辛醇（90%），苯甲醇（89%），冰片醇（89%），肉桂醇（96%）。
    氯鉻酸吡啶鹽是在有鹽酸存在的條件下由三氧化鉻和吡啶作用形成的，它具有弱酸性，易和堿性基團(tuán)反應(yīng)，它可替代氧化劑重鉻酸吡啶鹽�？捎孟旅娴姆椒ㄖ苽渎茹t酸吡啶鹽：在攪拌的過程中向184 mL 6mol?L-1 HCl（1.1 mol）中快速加入100 g（1 mol）氧化鉻（VI），5 min后將溶液冷卻到0℃，小心加入79.1 g（1 mol）吡啶（至少用10 min），重新冷卻到0℃，得到一種橙黃色固體，將固體置于磨砂玻璃漏斗中過濾，真空干燥1小時(shí)，得產(chǎn)物188.8 g（84%）。用水分測定儀不易測出該固體是否完全干燥，因此需在室溫下放置一段時(shí)間。氯鉻酸吡啶鹽可將1－庚醇氧化為庚醛。
    在一些反應(yīng)中吸附在氧化鋁上的氯鉻酸吡啶鹽的反應(yīng)效果更好。40℃時(shí)，6 g三氧化鉻溶于11 mL鹽酸（6 mol?L-1）中，10 min內(nèi)加入4.75 g吡啶，將溶液降溫到10℃以下，直到形成橙黃色固體，再升溫到40℃，使固體溶解，在攪拌下加入50 g氧化鋁，保持溫度為40℃，蒸出溶劑，得橙色固體，真空干燥2小時(shí)。該試劑在避光條件下可在真空干燥器中保存幾周，其活性不變。