激光雙光子聚合直寫（TPP-LDW）是利用材料對(duì)激光的雙光子效應(yīng)引發(fā)的光聚合反應(yīng)實(shí)現(xiàn)的制造技術(shù)，具有高精度、無掩模、立體制造、多樣化定制等諸多優(yōu)點(diǎn)。在過去的20多年中，TPP-LDW技術(shù)已經(jīng)廣泛應(yīng)用于微納光學(xué)、光子晶體、超材料、光存儲(chǔ)、片上互聯(lián)等眾多領(lǐng)域，是目前微納米增材制造的重要手段之一。

在利用TPP-LDW技術(shù)的加工中，體素的橫向線寬通常為百nm量級(jí)，軸向線寬一般為橫向的2至3倍。在這樣的尺寸條件下，物鏡焦平面與加工平臺(tái)之間輕微的夾角就可能導(dǎo)致在大范圍加工時(shí)出現(xiàn)結(jié)構(gòu)剝落、變形，以及傾倒等問題，因此在利用TPP-LDW技術(shù)的加工中需要避免焦點(diǎn)離焦。

西北大學(xué)光子學(xué)與光子技術(shù)研究所白晉濤團(tuán)隊(duì)提出一種熒光成像分析的TPP-LDW焦點(diǎn)主動(dòng)補(bǔ)償方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明提出的焦點(diǎn)主動(dòng)補(bǔ)償方法，有效地解決了焦平面與基底平面間傾角造成的離焦問題，該方法的補(bǔ)償精度達(dá)到了幾十nm量級(jí)；此外，基于該方法加工的尺度漸變微納結(jié)構(gòu)最小特征尺寸達(dá)到了10nm量級(jí)，為TPP-LDW加工特殊形貌復(fù)雜結(jié)構(gòu)提供了一種可供選擇的方案。

實(shí)驗(yàn)方法
一、實(shí)驗(yàn)裝置
◆ TPP-LDW加工裝置
采用800nm波段寬調(diào)諧鈦寶石飛秒激光器，光路經(jīng)機(jī)械開關(guān)MS控制，通過二向色鏡DM反射進(jìn)入平場(chǎng)復(fù)消色物鏡OL會(huì)聚到光刻膠。

光刻膠由0.5%光引發(fā)劑7-二乙基氨基-3-噻吩甲�；�香豆素（DETC）與99.5%季戊四醇三丙烯酸酯（PETA）單體配制DETC吸收光子產(chǎn)生熒光并引發(fā)光聚合。

采用6軸壓電納米平移臺(tái)（NPS）承載和移動(dòng)樣品，另有570-579nm波段寬場(chǎng)照明光源SL，實(shí)驗(yàn)中涉及單光子吸收體素SPA、雙光子吸收體素TPA。

◆ 焦點(diǎn)離焦機(jī)制
TPP-LDW加工理想狀態(tài)下體素與基底保持恒定位置，但實(shí)際因部件裝配等問題，焦平面與基底平面有誤差角。小范圍加工時(shí)誤差角可忽略，大范圍加工時(shí)則導(dǎo)致結(jié)構(gòu)形變，如焦平面與基底平面傾角為±5×10⁻³rad時(shí)，體素在平臺(tái)移動(dòng)后會(huì)脫離或沉入基底。

◆ 熒光信號(hào)變化判斷焦點(diǎn)位置
光刻膠-基底界面處熒光信號(hào)有快速變化特點(diǎn)。激光焦點(diǎn)在基底中時(shí)無熒光信號(hào)，接觸光刻膠時(shí)出現(xiàn)弱信號(hào)并隨焦點(diǎn)深入快速增長，完全進(jìn)入光刻膠后信號(hào)基本穩(wěn)定。

實(shí)驗(yàn)中控制納米平移臺(tái)高度采集熒光圖像，通過分析圖像灰度值方差變化曲線（如在origin至-524nm段及-820nm至-3μm段變化平緩，-524nm至-820nm段陡峭）可精準(zhǔn)判斷激光焦點(diǎn)與界面相對(duì)位置，從而計(jì)算出傾斜角。

◆ 熒光圖像處理與補(bǔ)償計(jì)算
對(duì)熒光圖像進(jìn)行處理，采用二維離散傅里葉變換頻譜處理、理想帶阻濾波器濾除噪聲、快速傅里葉逆變換轉(zhuǎn)換為Gradient模式灰度圖，再用Canny邊緣檢測(cè)算法降噪與檢測(cè)邊緣特征，確定加工焦點(diǎn)位置。

當(dāng)加工焦點(diǎn)位于基底與光刻膠分界面時(shí)，記錄平移臺(tái)位置，移動(dòng)至加工范圍極限位置并微調(diào)z軸使邊緣檢測(cè)圖樣匹配，計(jì)算z軸移動(dòng)高度，根據(jù)三角函數(shù)得出焦平面與基底平面夾角，通過坐標(biāo)系間的旋轉(zhuǎn)矩陣和平移映射重構(gòu)加工路徑，計(jì)算各軸運(yùn)動(dòng)速度實(shí)現(xiàn)補(bǔ)償。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

加工結(jié)果SEM圖像顯示結(jié)構(gòu)完整，無剝落、變形和丟失。通過原子力顯微鏡（AFM）掃描，同一采樣區(qū)域結(jié)構(gòu)高度基本一致，平均高度276.4nm，標(biāo)準(zhǔn)差約23.0nm，不同區(qū)域高度有差異，推斷校準(zhǔn)后激光焦平面與基底平面夾角約4.62×10⁻⁴rad，補(bǔ)償精度較高，但因人為判斷熒光圖樣形貌會(huì)引入一定誤差，后續(xù)可優(yōu)化焦點(diǎn)位置判斷依據(jù)

結(jié)果顯示納米線針尖結(jié)構(gòu)線寬隨平臺(tái)抬升高度增加而非線性減小，如針尖線寬平均值由475nm減小到275nm。

◆ 焦點(diǎn)位置與加工速度調(diào)控實(shí)現(xiàn)尺度漸變雙針結(jié)構(gòu)
入瞳處飛秒激光功率5.64mW，焦點(diǎn)軸向起始位置為進(jìn)入光刻膠0.800μm處，初始雙針結(jié)構(gòu)加工速度130μm/s，速度變化10μm/s，平臺(tái)抬升高度從0.518μm變化至0.544μm。

加工的雙頂針結(jié)構(gòu)納米線中心高度從36nm降至12nm，中心最窄半峰全寬從0.145μm減至0.079μm。

加工出漸變周期性拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)，線寬從初始461nm減小至275nm。通過自動(dòng)計(jì)算/控制軟件可實(shí)現(xiàn)快速自動(dòng)加工，此類結(jié)構(gòu)在微納流體和生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域有應(yīng)用潛力。

研究總結(jié)
提出了利用熒光圖像分析與空間路徑坐標(biāo)映射而實(shí)現(xiàn)雙光子加工穩(wěn)定追焦與自動(dòng)補(bǔ)償?shù)姆椒�，在不引入�(yún)⒖脊馐�、調(diào)平傳感器、四象限探測(cè)器以及變焦系統(tǒng)的前提下，將大范圍加工時(shí)的軸向誤差從μm量級(jí)降低至數(shù)十nm量級(jí)，解決了微小傾斜角導(dǎo)致的微納結(jié)構(gòu)加工隨著加工范圍增大而產(chǎn)生缺陷與塌陷的問題，傾角修正精度達(dá)到4.62×10-4rad。在預(yù)期300nm高度的大面積微納米線陣列加工中，大面積線結(jié)構(gòu)陣列加工中補(bǔ)償精度標(biāo)準(zhǔn)差達(dá)到23nm。

同時(shí)，該方案可通過調(diào)控焦點(diǎn)在z軸方向上的位置來調(diào)控微納米結(jié)構(gòu)的三維形貌，實(shí)現(xiàn)的對(duì)頂雙針結(jié)構(gòu)的最小高度為12nm、最小線寬為79nm。

此外，基于自動(dòng)計(jì)算/控制軟件可以實(shí)現(xiàn)大范圍的復(fù)雜漸變納米結(jié)構(gòu)的快速自動(dòng)加工。提出的TPP-LDW加工離焦自動(dòng)補(bǔ)償方法具有簡(jiǎn)單易行、不需要額外引入?yún)⒖脊夂蛷?fù)雜的標(biāo)定的優(yōu)點(diǎn)，且避免了焦點(diǎn)的單一軸向補(bǔ)償引起的結(jié)構(gòu)失真，具有一定的應(yīng)用與推廣價(jià)值。

聲明：本文僅用作學(xué)術(shù)目的。文章來源于：徐晨曦, 劉一寧, 王怡潔, 張琛, 趙偉, 陸寶樂, 王凱歌, 白晉濤. 基于熒光成像分析的雙光子直寫離焦主動(dòng)補(bǔ)償方法（特邀）[J]. 中國激光, 2024, 51(12): 1202420.