一、概述

 

由于電子束的穿透能力比較低（散射能力強(qiáng)），因此用于TEM分析的樣品厚度要非常薄，根據(jù)樣品的原子序數(shù)大小不同，一般在10～200nm之間。要制備這樣薄的樣品必須通過一些特殊的方法。根據(jù)原始樣品的不同形態(tài)，TEM樣品可分為間接制樣和直接制樣。  

要求： 

(1) TEM應(yīng)用的深度和廣度一定程度上取決于試樣制備技術(shù)。 
（2）供TEM分析的樣品必須對(duì)電子束是透明的，通常樣品觀察區(qū)域的厚度以控制在約100~200nm為宜，對(duì)于高分辨TEM樣品要求厚度在5~10nm。

 

（3）所制得的樣品還必須具有代表性以真實(shí)反映所分析材料的某些特征。因此，樣品制備時(shí)不可影響這些特征，如已產(chǎn)生影響則必須知道影響的方式和程度。

 

二、間接樣品(復(fù)型)的制備

 

復(fù)型就是表面形貌的復(fù)制（其原理與偵破案件時(shí)用的石膏復(fù)制罪犯鞋底花紋相似）。通過復(fù)型制備出來的樣品是真實(shí)樣品表面形貌組織結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的薄膜復(fù)制品。 

 

對(duì)復(fù)型材料的主要要求： 

①復(fù)型材料本身必須是“無結(jié)構(gòu)”或非晶態(tài)的；

②有足夠的強(qiáng)度和剛度，良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱和耐電子束轟擊性能。 

③復(fù)型材料的分子尺寸應(yīng)盡量小，以利于提高復(fù)型的分辨率，更深入地揭示表面形貌的細(xì)節(jié)特征。

 

常用的復(fù)型材料是對(duì)電子束透明的薄膜——非晶碳膜、各種塑料薄膜和氧化物薄膜）。

 

在電鏡中易起變化的樣品和難以制成薄膜的試樣采用此方法.

 

表面顯微組織浮雕的復(fù)型膜，只能進(jìn)行形貌觀察和研究，不能研究試樣的成分分布和內(nèi)部結(jié)構(gòu)。

 

復(fù)型的種類

按復(fù)型的制備方法，復(fù)型主要分為：

 一級(jí)復(fù)型

 二級(jí)復(fù)型

萃取復(fù)型（半直接樣品）

 

一級(jí)復(fù)型

 

一級(jí)復(fù)型是指在試樣表面的一次直接復(fù)型。 

 

一級(jí)復(fù)型復(fù)型主要分為塑料（火棉膠）一級(jí)復(fù)型和碳膜一級(jí)復(fù)型。 

 

其中，塑料一級(jí)復(fù)型，相對(duì)于試樣表面來講，是一種負(fù)復(fù)型，即復(fù)型與試樣表面的浮雕相反；它是對(duì)樣品表面形貌的簡(jiǎn)單的復(fù)制，其表面的形貌與樣品的形貌剛好互補(bǔ)，所以稱之為負(fù)復(fù)型。而碳膜一級(jí)復(fù)型是一種正復(fù)型。 

① 塑料一級(jí)復(fù)型

碳膜與塑料一級(jí)復(fù)型的區(qū)別：

1.碳膜復(fù)型的厚度基本上相同，而塑料復(fù)型的厚度隨試樣位置而異。

2.塑料復(fù)型不破壞樣品；而碳膜復(fù)型破壞樣品（分離膜與樣品時(shí)要電解腐蝕樣品）。

3.塑料復(fù)型因塑料分子較大，分辨率低（10-20nm)；碳離子直徑小，碳膜復(fù)型分辨率高(2nm)

 

塑料-碳二級(jí)復(fù)型

 

塑料-碳二級(jí)復(fù)型結(jié)合兩種一級(jí)復(fù)型的優(yōu)點(diǎn)。不破壞樣品原始表面；最終復(fù)型碳膜，穩(wěn)定性和導(dǎo)電導(dǎo)熱性都很好，電子束照射下不易分解和破裂；分辨率和塑料一級(jí)復(fù)型相當(dāng)。  

 

適于粗糙表面和斷口的復(fù)型。

 

二、直接樣品的制備

 

1.粉末樣品制備 

 

粉末樣品制備的關(guān)鍵是如何將超細(xì)粉的顆粒分散開來，各自獨(dú)立而不團(tuán)聚。 

 

膠粉混合法：在干凈玻璃片上滴火棉膠溶液，然后在玻璃片膠液上放少許粉末并攪勻，再將另一玻璃片壓上，兩玻璃片對(duì)研并突然抽開，稍候，膜干。用刀片劃成小方格，將玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐漸脫落，用銅網(wǎng)將方形膜撈出，待觀察。 

      支持膜分散粉末法： 需TEM分析的粉末顆粒一般都遠(yuǎn)小于銅網(wǎng)小孔，因此要先制備對(duì)電子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉膠膜和碳膜，將支持膜放在銅網(wǎng)上，再把粉末放在膜上送入電鏡分析。

支持膜材料必須具備的條件：

 

① 無結(jié)構(gòu)，對(duì)電子束的吸收不大；

② 顆粒度小，以提高樣品分辨率；

③ 有一定的力學(xué)強(qiáng)度和剛度，能承受電子束的照射而不變形、破裂。

 

常用的支持膜材料：火棉膠、碳、氧化鋁、聚乙酸甲基乙烯酯等。在火棉膠等塑料支持膜上鍍一層碳，提高強(qiáng)度和耐熱性，稱為加強(qiáng)膜。支持膜上的粉末試樣要求高度分散，可根據(jù)不同情況選用分散方法：

① 懸浮法：超聲波分散器將粉末在與其不發(fā)生作用的溶液中分散成懸浮液，滴在支持膜上，干后即可。為了防止粉末被電子束打落污染鏡筒，可在粉末上再噴一層碳膜，使粉末夾在中間。

 

② 散布法：直接撒在支持膜表面，叩擊去掉多余，剩下的就分散在支持膜上。

 

在分散粉末時(shí)要特別注意，如果分散不好的，在電鏡下將觀察不到單個(gè)的粉末顆粒。為了確保粉末分散，一般用小的容器盛滿酒精或丙酮，然后往里面放入極少量的粉末樣品，之后將其置于超聲波振蕩器中振動(dòng)15分鐘以上，再用帶支持膜的銅網(wǎng)在溶液中輕輕地?fù)埔幌录纯伞?/div>

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