質(zhì)譜儀的構(gòu)成、分類(lèi)及日常維護(hù)方法的介紹
質(zhì)譜分析法是通過(guò)對(duì)被測(cè)樣品離子的質(zhì)荷比的測(cè)定來(lái)進(jìn)行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要進(jìn)行離子化，然后利用不同離子在電場(chǎng)或磁場(chǎng)運(yùn)動(dòng)行為的不同，把離子按質(zhì)荷比（m/z）分開(kāi)而得到質(zhì)譜，通過(guò)樣品的質(zhì)譜和相關(guān)信息，可以得到樣品的定性、定量結(jié)果。
質(zhì)譜儀是如何構(gòu)成的?
典型的質(zhì)譜儀，一般由樣品導(dǎo)入系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器和檢測(cè)器組成，此外，還含有真空系統(tǒng)和控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等輔助設(shè)備�？聪聢D
質(zhì)譜儀是如何構(gòu)成的?
典型的質(zhì)譜儀，一般由樣品導(dǎo)入系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器和檢測(cè)器組成，此外，還含有真空系統(tǒng)和控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等輔助設(shè)備�？聪聢D
質(zhì)譜儀的分類(lèi)
1. 有機(jī)質(zhì)譜儀：
由于應(yīng)用特點(diǎn)不同又分為：
（1） 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）。
在這類(lèi)儀器中，由于質(zhì)譜儀質(zhì)譜儀工作原理不同，又有氣相色譜-四極質(zhì)譜儀、氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀、氣相色譜-離子阱質(zhì)譜儀等。
（2） 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS）。
同樣，有液相色譜-四器極質(zhì)譜儀、液相色譜-離子阱質(zhì)譜儀、液相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀，以及各種各樣的液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。
（3） 其他有機(jī)質(zhì)譜儀。
主要有：基質(zhì)輔助激光解吸飛行時(shí)間質(zhì)譜儀（MALDI-TOFMS）、傅里葉變換質(zhì)譜儀（FT-MS）。
2．無(wú)機(jī)質(zhì)譜儀：
包括：火花源雙聚焦質(zhì)譜儀（SSMS）、感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）、二次離子質(zhì)譜儀（SIMS）等。
3．同位素質(zhì)譜儀：
包括：進(jìn)行輕元素（H、C、S）同位素分析的小型低分辨率同位素質(zhì)譜儀和進(jìn)行重元素（U、Pu、Pb）同位素分析的具有較高分辨率的大型同位素質(zhì)譜儀。
4．氣體分析質(zhì)譜儀：
主要有：呼氣質(zhì)譜儀、氦質(zhì)譜檢漏儀等。
質(zhì)譜儀的樣品導(dǎo)入系統(tǒng)
現(xiàn)代商品質(zhì)譜儀一般配備以下進(jìn)樣系統(tǒng)，供測(cè)定不同樣品時(shí)選用。
1．直接進(jìn)樣
(1)探頭進(jìn)樣：?jiǎn)谓M分、揮發(fā)性較低的液體或固體樣品，可在高真空條件下，用進(jìn)樣桿把樣品通過(guò)真空閉鎖裝置送入離子源中被加熱氣化，并被離子源離子化。
(2)儲(chǔ)罐進(jìn)樣：低沸點(diǎn)的樣品，將其氣化并導(dǎo)入抽真空的加熱氣罐中，以恒定的流速由儲(chǔ)罐通過(guò)一個(gè)小孔(分子漏孔)導(dǎo)入離子源。
2.色譜聯(lián)用進(jìn)樣：
對(duì)于復(fù)雜多組分的樣品，采用質(zhì)譜儀與色譜儀聯(lián)用的方式，色譜先將多組分分離成單一組分，再通過(guò)“接口”（interface）導(dǎo)入質(zhì)譜進(jìn)行分析。
高效液相色譜質(zhì)譜儀日常維護(hù)計(jì)劃
目的：指導(dǎo)化驗(yàn)員正確的維護(hù)和保養(yǎng)高效液相色譜質(zhì)譜儀，提高儀器使用壽命，使儀器穩(wěn)定的工作得到穩(wěn)定可靠的數(shù)據(jù)。
液相色譜儀部分：
一、流動(dòng)相的制備要求：
高效液相級(jí)色譜醇，二次蒸餾水，緩沖鹽一定要過(guò)濾；
流動(dòng)相脫氣至關(guān)重要（可采用抽濾，超聲波脫氣等方法。
二、高壓恒流泵的維護(hù)和保養(yǎng)
1．高壓恒流泵為整個(gè)色譜系統(tǒng)提供穩(wěn)定均衡的流動(dòng)相流速，保證系統(tǒng)的穩(wěn)定運(yùn)行和系統(tǒng)的重現(xiàn)性。高壓輸液泵由步進(jìn)電機(jī)和柱塞等組成，高壓力長(zhǎng)時(shí)間的運(yùn)行回逐漸磨損泵的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。在升高流速的時(shí)候應(yīng)梯度勢(shì)升高，Z好每次升高0.2mL/min當(dāng)壓力穩(wěn)定時(shí)再升高，如此反復(fù)直到升高到所需流速。
2．特殊情況下可拆下濾頭抽取以判斷其中是否堵塞；亦可用注射器吸取流動(dòng)相通過(guò)吸濾頭打出以判斷其是否堵塞。若有堵塞情況可用異丙醇超聲波清洗；清洗不成功則需要更換
3．在儀器使用完了以后，要及時(shí)清晰管路沖洗泵，保證泵的良好運(yùn)轉(zhuǎn)環(huán)境，保證泵的正常使用壽命。
三、色譜柱的維護(hù)和保養(yǎng)
1．所使用的流動(dòng)相均應(yīng)為HPLC級(jí)或相當(dāng)于該級(jí)別的，在配置過(guò)程中所有非HPLC級(jí)的試劑或溶液均經(jīng)0.45um薄膜過(guò)濾。而且流動(dòng)相使用前都經(jīng)過(guò)超聲儀超聲脫氣后才使用。
2．所使用的水必須是經(jīng)過(guò)蒸餾純化后再經(jīng)過(guò)0.45um水膜過(guò)濾后使用，所有試液均新用新配。并且在進(jìn)樣的樣品都必須經(jīng)過(guò)0.45um薄膜針筒過(guò)濾后進(jìn)樣。
3．所使用到的Z大流速為1.0mL/min，所以流速提升過(guò)程應(yīng)是梯度提升，不存在流速的突升突降。
4．儀器檢測(cè)完，均使用水：甲醇=90：10清洗了管路和色譜柱1小時(shí)以上，使用水：甲醇=90：10保存管路和色譜柱40分鐘以上。
四、工作站的維護(hù)
出現(xiàn)死機(jī)可重啟計(jì)算機(jī)；不正常運(yùn)行時(shí)，首先可更換電腦測(cè)試其硬件故障；或在本機(jī)上重新插拔接口、重新安裝軟件。
五、常見(jiàn)故障及日常維護(hù)
下表中列出了液相色譜常見(jiàn)的一些問(wèn)題，右側(cè)中則列出了的日常維護(hù)的方法可以減少問(wèn)題出現(xiàn)的頻率。
液相質(zhì)譜儀質(zhì)譜部分：
一、分子泵的維護(hù)和保養(yǎng)
1．噴口離orifice位置盡可能遠(yuǎn)。
2．樣品盡可能干凈。
3．機(jī)械泵油經(jīng)常更換。
4．分子泵的散熱盡量充分。
二、不定期做質(zhì)量校正：
儀器只有在質(zhì)量正確的條件下才能保征分析結(jié)果可靠:
1．負(fù)離子:PPG300010ul/min。
2．正離子:1/10PPG 5ul/min (API3000)1/50 PPG 5ul/min(API4000)。
3．每次重新開(kāi)機(jī)，不關(guān)機(jī)時(shí),每三個(gè)月。
三、清洗Curtain Plate, Orifice, Skimmer和Q0：
1．清洗 Curtain Plate:用無(wú)塵紙加甲醇擦洗。
2．清洗 Orifice 外部:拆卸Curtain Plate后,用無(wú)塵紙加50水/50甲醇擦洗。
3．停API主機(jī)15分鐘后,停機(jī)械泵拆卸Curtain Plate拆開(kāi)Interface,拆卸skimmer用200ul加樣槍頭,加50水/50甲醇擦洗Orifice內(nèi)部用無(wú)塵紙加甲醇擦洗Skimmer和Q0。
四、堵的判斷及處理方法：
1．進(jìn)樣管及spray tube堵塞。
2．用Syringe推：直線噴出—沒(méi)有堵塞。
3．若堵，取下用50水/50甲醇超聲。
4．超聲仍無(wú)效,更換進(jìn)樣管及spray tube。
5．Orifice堵塞，靈敏度下降或真空度異常的好，應(yīng)用50水/50甲醇清洗orifice 外部，不能解決問(wèn)題時(shí)再清洗orifice內(nèi)部。
五、機(jī)械泵維護(hù)：
1．每三個(gè)月更換機(jī)械泵油。
2．不同公司的油不可混合使用:會(huì)損壞機(jī)械泵。
3．更換不同公司的油時(shí):必須用新油先沖洗一次。
六、常見(jiàn)故障及日常維護(hù)
由于應(yīng)用特點(diǎn)不同又分為：
（1） 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）。
在這類(lèi)儀器中，由于質(zhì)譜儀質(zhì)譜儀工作原理不同，又有氣相色譜-四極質(zhì)譜儀、氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀、氣相色譜-離子阱質(zhì)譜儀等。
（2） 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS）。
同樣，有液相色譜-四器極質(zhì)譜儀、液相色譜-離子阱質(zhì)譜儀、液相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀，以及各種各樣的液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。
（3） 其他有機(jī)質(zhì)譜儀。
主要有：基質(zhì)輔助激光解吸飛行時(shí)間質(zhì)譜儀（MALDI-TOFMS）、傅里葉變換質(zhì)譜儀（FT-MS）。
2．無(wú)機(jī)質(zhì)譜儀：
包括：火花源雙聚焦質(zhì)譜儀（SSMS）、感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）、二次離子質(zhì)譜儀（SIMS）等。
3．同位素質(zhì)譜儀：
包括：進(jìn)行輕元素（H、C、S）同位素分析的小型低分辨率同位素質(zhì)譜儀和進(jìn)行重元素（U、Pu、Pb）同位素分析的具有較高分辨率的大型同位素質(zhì)譜儀。
4．氣體分析質(zhì)譜儀：
主要有：呼氣質(zhì)譜儀、氦質(zhì)譜檢漏儀等。
質(zhì)譜儀的樣品導(dǎo)入系統(tǒng)
現(xiàn)代商品質(zhì)譜儀一般配備以下進(jìn)樣系統(tǒng)，供測(cè)定不同樣品時(shí)選用。
1．直接進(jìn)樣
(1)探頭進(jìn)樣：?jiǎn)谓M分、揮發(fā)性較低的液體或固體樣品，可在高真空條件下，用進(jìn)樣桿把樣品通過(guò)真空閉鎖裝置送入離子源中被加熱氣化，并被離子源離子化。
(2)儲(chǔ)罐進(jìn)樣：低沸點(diǎn)的樣品，將其氣化并導(dǎo)入抽真空的加熱氣罐中，以恒定的流速由儲(chǔ)罐通過(guò)一個(gè)小孔(分子漏孔)導(dǎo)入離子源。
2.色譜聯(lián)用進(jìn)樣：
對(duì)于復(fù)雜多組分的樣品，采用質(zhì)譜儀與色譜儀聯(lián)用的方式，色譜先將多組分分離成單一組分，再通過(guò)“接口”（interface）導(dǎo)入質(zhì)譜進(jìn)行分析。
高效液相色譜質(zhì)譜儀日常維護(hù)計(jì)劃
目的：指導(dǎo)化驗(yàn)員正確的維護(hù)和保養(yǎng)高效液相色譜質(zhì)譜儀，提高儀器使用壽命，使儀器穩(wěn)定的工作得到穩(wěn)定可靠的數(shù)據(jù)。
液相色譜儀部分：
一、流動(dòng)相的制備要求：
高效液相級(jí)色譜醇，二次蒸餾水，緩沖鹽一定要過(guò)濾；
流動(dòng)相脫氣至關(guān)重要（可采用抽濾，超聲波脫氣等方法。
二、高壓恒流泵的維護(hù)和保養(yǎng)
1．高壓恒流泵為整個(gè)色譜系統(tǒng)提供穩(wěn)定均衡的流動(dòng)相流速，保證系統(tǒng)的穩(wěn)定運(yùn)行和系統(tǒng)的重現(xiàn)性。高壓輸液泵由步進(jìn)電機(jī)和柱塞等組成，高壓力長(zhǎng)時(shí)間的運(yùn)行回逐漸磨損泵的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。在升高流速的時(shí)候應(yīng)梯度勢(shì)升高，Z好每次升高0.2mL/min當(dāng)壓力穩(wěn)定時(shí)再升高，如此反復(fù)直到升高到所需流速。
2．特殊情況下可拆下濾頭抽取以判斷其中是否堵塞；亦可用注射器吸取流動(dòng)相通過(guò)吸濾頭打出以判斷其是否堵塞。若有堵塞情況可用異丙醇超聲波清洗；清洗不成功則需要更換
3．在儀器使用完了以后，要及時(shí)清晰管路沖洗泵，保證泵的良好運(yùn)轉(zhuǎn)環(huán)境，保證泵的正常使用壽命。
三、色譜柱的維護(hù)和保養(yǎng)
1．所使用的流動(dòng)相均應(yīng)為HPLC級(jí)或相當(dāng)于該級(jí)別的，在配置過(guò)程中所有非HPLC級(jí)的試劑或溶液均經(jīng)0.45um薄膜過(guò)濾。而且流動(dòng)相使用前都經(jīng)過(guò)超聲儀超聲脫氣后才使用。
2．所使用的水必須是經(jīng)過(guò)蒸餾純化后再經(jīng)過(guò)0.45um水膜過(guò)濾后使用，所有試液均新用新配。并且在進(jìn)樣的樣品都必須經(jīng)過(guò)0.45um薄膜針筒過(guò)濾后進(jìn)樣。
3．所使用到的Z大流速為1.0mL/min，所以流速提升過(guò)程應(yīng)是梯度提升，不存在流速的突升突降。
4．儀器檢測(cè)完，均使用水：甲醇=90：10清洗了管路和色譜柱1小時(shí)以上，使用水：甲醇=90：10保存管路和色譜柱40分鐘以上。
四、工作站的維護(hù)
出現(xiàn)死機(jī)可重啟計(jì)算機(jī)；不正常運(yùn)行時(shí)，首先可更換電腦測(cè)試其硬件故障；或在本機(jī)上重新插拔接口、重新安裝軟件。
五、常見(jiàn)故障及日常維護(hù)
下表中列出了液相色譜常見(jiàn)的一些問(wèn)題，右側(cè)中則列出了的日常維護(hù)的方法可以減少問(wèn)題出現(xiàn)的頻率。
液相質(zhì)譜儀質(zhì)譜部分：
一、分子泵的維護(hù)和保養(yǎng)
1．噴口離orifice位置盡可能遠(yuǎn)。
2．樣品盡可能干凈。
3．機(jī)械泵油經(jīng)常更換。
4．分子泵的散熱盡量充分。
二、不定期做質(zhì)量校正：
儀器只有在質(zhì)量正確的條件下才能保征分析結(jié)果可靠:
1．負(fù)離子:PPG300010ul/min。
2．正離子:1/10PPG 5ul/min (API3000)1/50 PPG 5ul/min(API4000)。
3．每次重新開(kāi)機(jī)，不關(guān)機(jī)時(shí),每三個(gè)月。
三、清洗Curtain Plate, Orifice, Skimmer和Q0：
1．清洗 Curtain Plate:用無(wú)塵紙加甲醇擦洗。
2．清洗 Orifice 外部:拆卸Curtain Plate后,用無(wú)塵紙加50水/50甲醇擦洗。
3．停API主機(jī)15分鐘后,停機(jī)械泵拆卸Curtain Plate拆開(kāi)Interface,拆卸skimmer用200ul加樣槍頭,加50水/50甲醇擦洗Orifice內(nèi)部用無(wú)塵紙加甲醇擦洗Skimmer和Q0。
四、堵的判斷及處理方法：
1．進(jìn)樣管及spray tube堵塞。
2．用Syringe推：直線噴出—沒(méi)有堵塞。
3．若堵，取下用50水/50甲醇超聲。
4．超聲仍無(wú)效,更換進(jìn)樣管及spray tube。
5．Orifice堵塞，靈敏度下降或真空度異常的好，應(yīng)用50水/50甲醇清洗orifice 外部，不能解決問(wèn)題時(shí)再清洗orifice內(nèi)部。
五、機(jī)械泵維護(hù)：
1．每三個(gè)月更換機(jī)械泵油。
2．不同公司的油不可混合使用:會(huì)損壞機(jī)械泵。
3．更換不同公司的油時(shí):必須用新油先沖洗一次。
六、常見(jiàn)故障及日常維護(hù)
七、死機(jī)處理的9個(gè)步驟
1.Analyst軟件中Hardware configure重新deactive，再active。
2.用CTRL-ALT-DEL，Windows任務(wù)管理器結(jié)束任務(wù)，關(guān)掉Analyst軟件,然后重新打開(kāi)Analyst。
3.關(guān)掉Analyst軟件，Stop Service后重新打開(kāi)Analyst軟件。
4.重新啟動(dòng)控制儀器的電腦，HPLC重新啟動(dòng)，再active。
5.Stop Service后進(jìn)入Scu21.exe中，clear GPIB Bus。
6.Stop Service后進(jìn)入Scu21.exe中，Reset System controller。
7.同時(shí)按下電源旁邊的兩個(gè)按扭reset。
8.重新開(kāi)關(guān)儀器總電源。
9.Stop Service后進(jìn)入Scu21.exe中。
※說(shuō)明：一步不行，再使用下一步，不一定7步都需要做完
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