實驗儀器試劑
儀器：ICP-6810全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
試劑 ：硝酸( 分析純) 氫氟酸( 分析純) ；
鹽酸( 分析純) 高氯酸( 分析純) ；
無水碳酸鈉( 分析純) 硼砂( 分析純)。
混合溶劑 ：一份質(zhì)量的無水碳酸鈉與一份質(zhì)量的硼砂混勻研細(xì)，儲存于磨口瓶中。實驗室用水為去離子水。
校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液 ：通過對各元素國家標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分取 稀釋獲得。
Al 校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液(ρ=500μg/mL)。
Fe、Ti、K₂O 校準(zhǔn) 標(biāo)準(zhǔn)溶液(ρ=100μg/mL)。
Mn、P、Ca、Mg、Na₂O校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶 液(ρ=10μg/mL)。

實驗步驟
①酸溶法 ：準(zhǔn)確稱取0.1000g( 精確至0.0002g) 試樣，置于100mL 聚四氟乙烯燒杯中( 隨同做空白試驗)，加入硝酸、氫氟酸、鹽酸、高氯酸各5.0ml，加熱溶解至溶液剩余1.0ml 左右時，取下稍冷后，加入10.0ml 鹽酸，用少許水沖洗杯壁。加熱復(fù)溶鹽類，取下冷卻后，移入100ml 容量瓶中，定容搖勻。按選定的儀器條件進(jìn)行Fe₂O₃、Al₂O₃、TiO₂、MnO、P₂O₅、CaO、MgO、K₂O、Na₂O 的含量。
②堿熔法 ：如遇特殊難溶的樣品，可采用堿熔，方法如下 ：準(zhǔn)確稱取0.5000g( 精確0.0002g) 試樣，置于盛有5g混合熔劑的鉑金坩堝中，混勻，再取1g 混合熔劑覆蓋于表面，置于已升溫至1050℃的高溫爐中熔融10 分鐘，取出稍冷后，將坩堝放入盛有30ml 鹽酸(1+1) 和100ml 熱水的300ml 燒杯中，加熱提取至熔融物完全溶解，取下，用水洗出坩堝，冷至室溫，將溶液移入250ml 容量瓶中，定容搖勻( 此溶液不能用于測定K₂O、 Na₂O)。分取10.0ml 溶液至100ml 容量瓶中，補(bǔ)加10.0ml 鹽酸，定容搖勻。以下同①操作。
③校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)高嶺土中各元素的含量，確定各元素的的工作曲線如下 ：
Al 工作曲線 ：配制成0.00μg/ mL,5.00μg/mL,10.00μg/mL,50.00μg/mL 標(biāo)準(zhǔn)系列。Fe、Ti、K2O 工作曲線 ：配制成0.00μg/mL,1.00μg/ mL,5.00μg/mL,10.00μg/mL 標(biāo)準(zhǔn)系列。
Mn、P、Ca、Mg、Na₂O工作曲線：配制成0.00μg/mL,0.10μg/mL,0.50μg/mL,1.00μg/mL 標(biāo)準(zhǔn)系列。曲線的酸度應(yīng)與被測樣品保持一致。

討論
譜線選擇對每個元素選取了兩條到三條優(yōu)選譜線，進(jìn)行二次優(yōu)選，選擇出本方法中的各元素的分析譜線為 ：Fe239.562nm、Al396.153nm、Ti336.121nm、 Mn259.372nm、P214.914nm、Ca315.887nm、Mg279.077nm、 K₂O766.490nm、Na₂O589.592nm。
酸度試驗稱取同一高嶺土國家標(biāo)準(zhǔn)樣品(GBW 03121)6份，分成三組，隨同樣品分別做試劑空白。三組溶液的 酸度(HCL) 分別為5%、10%、20%。按選定的儀器條件測定各元 素的含量。 從測定的結(jié)果中可以看出，測定溶液的酸度控制在5%- 10% 結(jié)果最為理想。