我國是世界上獸藥生產(chǎn)和使用大國，同時獸藥殘留的危害日益嚴(yán)重，導(dǎo)致了毒理作用、動物源細(xì)菌耐藥性、 誘導(dǎo)變態(tài)反應(yīng)以及環(huán)境污染等危害，因此禽、獸肉目前國家監(jiān)管日趨嚴(yán)格。
 
在這樣的背景下，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、國家衛(wèi)生健康委員會和國家市場監(jiān)督管理總局公告2019年第114號，《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中獸藥最大殘留限量》(GB 31650-2019，代替農(nóng)業(yè)部公告第235號中的相應(yīng)部分)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)頒布實(shí)施。同時繼2019年的部分標(biāo)準(zhǔn)之后，2022年根據(jù)《中華人民共和國食品安全法》規(guī)定，又發(fā)布《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中41種獸藥最大殘留限量》(GB 31650.1-2022)及21項(xiàng)獸藥殘留檢測方法食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)已自2023年2月1日起實(shí)施。
 
本文采用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜建立了對于2021和2022年新頒布62項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)中液質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)和液質(zhì)能檢測的產(chǎn)品的44個檢測標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了前處理和方法學(xué)驗(yàn)證工作，該方法的優(yōu)勢和特點(diǎn)。
 
1  方法全面：
覆蓋了中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告 第388、594號公告所有標(biāo)準(zhǔn)中所有的化合物種類，涵蓋了GB 31658系列、GB 31656系列、GB 31657系列、GB 31659系列、GB 31613系列等44個標(biāo)準(zhǔn)；
 
2 方法靈敏度高：
所有的化合物靈敏度足以滿足以上標(biāo)準(zhǔn)的限量要求；
 
3  緊扣標(biāo)準(zhǔn)：
所有標(biāo)準(zhǔn)基本前處理方法與標(biāo)準(zhǔn)保持一致，滿足檢驗(yàn)需求，實(shí)用性強(qiáng)；
  
4  基質(zhì)分類：
按照基質(zhì)進(jìn)行分類整理，包含了動物源性食品、可食組織、牛奶及制品、蜂蜜及制品、動物尿液、水產(chǎn)等多個基質(zhì)，檢測過程中一個方案解決所有項(xiàng)目問題，高度整合方便使用。
 
部分標(biāo)準(zhǔn)的總離子流圖：
 
 
 
  
 
 
  
 
實(shí)驗(yàn)方法重復(fù)性考察：
實(shí)驗(yàn)分別按照前述前處理方法，選取適用的相應(yīng)的空白基質(zhì)添加1倍和10倍地定量限兩個濃度，每個濃度重復(fù)6次，準(zhǔn)確度在80%-120%之間（n=6），相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5 %（部分?jǐn)?shù)據(jù)表1），實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法具有較好的準(zhǔn)確度以及良好的穩(wěn)定性。基質(zhì)加標(biāo)曲線相關(guān)系數(shù)均大于r>0.995（部分線性圖7），表明線性良好。該實(shí)驗(yàn)方法完全滿足標(biāo)準(zhǔn)定量檢測的要求。（部分?jǐn)?shù)據(jù)表1）。
    
  本文針對農(nóng)業(yè)部388、594號新頒布標(biāo)準(zhǔn)中液質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)和液質(zhì)能檢測的產(chǎn)品的44個檢測標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了各項(xiàng)方法學(xué)驗(yàn)證，實(shí)驗(yàn)按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，滿足標(biāo)準(zhǔn)中液質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)和液質(zhì)能檢測的產(chǎn)品的檢測標(biāo)準(zhǔn)的檢測要求，對于獸藥檢測分析具有重要的參考意義。