原理
在密閉容器中,用硝酸在高溫高壓條件下消解試樣,稀釋后得到待測樣品,采用標(biāo)準(zhǔn)加入法石墨爐原子吸收測定鉛的含量。

試劑
除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級純的試劑。
水,GB/T 6682,二級。
濃硝酸(HNO3),ρ=1.40g/mL,質(zhì)量分?jǐn)?shù)是65%~68%。
過氧化氫(H2O2),ρ=1.11g/mL,質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥30%。
基體改進(jìn)劑:選用何種基體改進(jìn)劑可通過空白試驗(yàn)來確定,推薦以下幾種基體改進(jìn)劑。
硝酸鈀儲備溶液,0.4%,取2.0g的Pd(NO3)z溶解于10mL的濃硝酸中,再用水在容量瓶中將其稀釋至500mL.有效期半年。
硝酸鈀工作溶液,200mg/L,取5mL硝酸鈀儲備溶液,用水稀釋至100mL。溶液即配即用。磷酸二氫銨+硝酸鎂溶液,1%+0.06%,取1.0g的NH4H2PO4和0.06 g的Mg(NO3)2.6H2O溶于水,稀釋至100mL。溶液即配即用。
鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,100mg/L,稱取0.1598g硝酸鉛[Pb(NO3)2]于燒杯中,加人少量水,再加人20mL的濃硝酸溶解后,用水稀釋至1L.溶液保存在密閉聚乙烯容器中。有效期半年。

儀器
微波消解儀,配100mL聚四氟乙烯內(nèi)罐的全密閉消解容器。
電熱板,溫度可控。
AA-1800EL型石墨爐法原子吸收光譜儀,配鉛空心陰極燈。

試樣的制備
將樣品剪成約5mmX5mm的小塊。徹底混勻,防止污染。試樣稱量前在天平附近至少平衡20min.按照GB/T462測定試樣的水分,以計算試樣的絕干物含量。

分析步驟
方法一:高壓消解法
做兩份試樣的平行測定。稱取約0.4g的風(fēng)干試樣,精確到0.001g,放人壓力溶彈(5.2)的聚四氟乙烯內(nèi)罐中,加入4mL濃硝酸(4.2).1mL過氧化氫(4.3)和1mL水,將壓力溶彈放入烘箱(5.1),升溫至95C士2 C,保持1h,之后再繼續(xù)升溫至185C士2 C,保持4h。關(guān)閉電源,在烘箱中自然冷卻.至室溫,取出壓力溶彈,并小心地在通風(fēng)柜中打開,讓二氧化氮煙霧從消解罐中排出,將消解內(nèi)罐中的溶液用水適當(dāng)稀釋,過濾于50mL的容量瓶內(nèi),用水洗滌消解內(nèi)罐及濾紙數(shù)次,洗滌液--并移人容量瓶后定容。

方法二:微波消解法
做兩份試樣的平行測定。稱取約0.4g的風(fēng)干試樣,精確到0. 001g,放人微波消解儀(5.3)聚四氟乙烯的內(nèi)罐中,加入4ml濃硝酸(4.2)、2mL過氧化氫(4.3)和2mL水,放入微波消解儀。根據(jù)微波消解儀的使用說明書,選擇適當(dāng)?shù)目刂品绞?控制方案可參見附錄A),消解反應(yīng),冷卻,取出消解罐,并在通風(fēng)柜中打開。讓二氧化氮煙霧從消解罐中排出,將消解內(nèi)罐中的溶液用水適當(dāng)稀釋,過濾于50mL的容量瓶內(nèi),用水洗滌消解內(nèi)罐及濾紙數(shù)次,洗滌液一并移人容量瓶后定容。
注:由于微波消解儀以及消解罐容積的不同,根據(jù)微波消解儀使用說明書的要求調(diào)整試樣量。

鉛含量的測定
最終的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度取決于所使用的分析儀器,一般情況下,標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度為50μg/L。準(zhǔn)確移取1mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(4.5)于100mL的容量瓶中,用水稀釋至刻度得到濃度為.1mg/L的稀釋液;再準(zhǔn)確移取5mL的鉛稀釋液,用水稀釋至100mL,溶液即用即配。該標(biāo)準(zhǔn)工作溶液每毫升含有50ng的鉛。
將空白溶液、待測溶液、鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液稀釋液(水)及基體改進(jìn)劑放入儀器的自動進(jìn)樣器,通過儀器的控制程序,分別在石墨管的等量待測溶液中加人不同鉛含量的系列工作溶液在283.3nm處測定各溶液的吸光度。以鉛濃度為X軸,溶液的吸光度為Y軸,繪制一條直線，此直線的相反方向與X軸相交,交叉點(diǎn)的值即為待測溶液的鉛含量。

計算 試樣中的鉛含量
鉛含量以鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Xp計,數(shù)值以微克每千克(μg/kg)表示

式中:Xpb一試樣中鉛的含量,單位為微克每千克(μg/kg);
A1—待測溶液中鉛的濃度,單位為微克每升(μg/L);
A0—空白試液中鉛的濃度,單位為微克每升(μg/L);
V---待測溶液的總體積，單位為毫升(mL);
m---試樣的絕干質(zhì)量,單位為克(g)。