一、樣品中各元素含量范圍:
以最大限值計算,方便后續(xù)取樣和曲線濃度范圍預(yù)估。
1、
工業(yè)硝酸鉀:
鐵、鈉、鋰、鈣、鉻、鉛、鎘≤0.001%=10ug/g;
鎂≤0.003%=30ug/g;
2、
六水硝酸鎂:
鈣≤0.1%=1000ug/g;
鐵≤0.0005%=5ug/g;
鈉≤0.002%=20ug/g;
鉻、鉛、鎘≤0.001%=10ug/g;
二、標(biāo)準(zhǔn)系列配制:
注意所有實驗器具必須保持干凈無污染,玻璃器皿需用20%硝酸浸泡24小時以上,配制過程中注意防污染,特別是鈉元素,建議使用石英玻璃器皿(或塑料容器),實驗用水必須用超純水配制,鹽酸和氯化鍶應(yīng)使用優(yōu)級純。
1、
200g/L的氯化鍶溶液配制:
稱取20g氯化鍶置于100ml容量瓶中,加入40ml超純水和40ml濃鹽酸鹽酸,待氯化鍶溶解完全后用超純水定容,搖勻備用;
2、
5%硝酸鉀(或硝酸鎂)基體溶液配制:
稱取高純硝酸鉀50g置于1000ml燒杯中,加入純水溶解后定容至1000ml;
注意:根據(jù)樣品稱樣量和定容體積確定,只要保證和樣品溶液主含量一致就行。
3、
混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制(也可以按照濃度要求分別配制單元素標(biāo)液):
a、準(zhǔn)備6個100ml容量瓶、一支20至200ul的微量移液器、一支1至5ml的微量移液器,各元素母液濃度均為1000ug/ml;
b、分別向6個容量瓶中
加入0、20ul、40ul、60ul、80ul的鎂的母液;
加入0、20ul、40ul、80ul、160ul的鐵、鈉、鋰、鉻、鎘的母液;
加入0、50ul、100ul、200ul、400ul(移液器200ul檔取2次即可)的鈣、鉛的母液;再加入5ml氯化鍶溶液,然后用硝酸鉀基體溶液定容,搖勻備用。
其中,
鎂的濃度分別為0 ug/ml 、0.2ug/ml、0.4 ug/ml、0.6 ug/ml、0.8 ug/ml;
鐵、鈉、鋰、鉻、鎘的濃度分別為0 ug/ml 、0.2ug/ml、0.4 ug/ml、0.8 ug/ml、1.6 ug/ml,鈣、鉛的濃度分別為0 ug/ml 、0.5 ug/ml、1.0 ug/ml、2 ug/ml、4 ug/ml。
三、樣品處理:
在萬分之一天平上精確稱取5.000g樣品,放入100ml容量瓶中,加入80ml超純水,再加入5ml氯化鍶溶液,待樣品完全溶解后,用超純水定容,搖勻待測,隨同做空白。
四、上機測試:
鎂的測定波長285.21nm,燈電流1.4mA,負高壓156V ,燃燒頭高度6mm,燃助比0.2,最大凈吸收控制在0.3A以內(nèi);
鐵的測定波長248.33nm,燈電流3 mA,負高壓231V ,燃燒頭高度6mm,燃助比0.2,最大凈吸收控制在0.3A以內(nèi);
鈉的測定波長589.0nm,燈電流2.8 mA,負高壓152V ,燃燒頭高度6mm,燃助比0.2,最大凈吸收控制在0.4A以內(nèi);
鋰的測定波長670.78nm,燈電流2mA,負高壓160V ,燃燒頭高度6mm,燃助比0.2,最大凈吸收控制在0.3A以內(nèi);
鎘的測定波長228.8nm,燈電流1 mA,負高壓256V ,燃燒頭高度6mm,燃助比0.2,最大凈吸收控制在0.3A以內(nèi);
鉻的測定波長359.35nm,燈電流3 mA,負高壓160V ,燃燒頭高度9mm,燃助比0.27,最大凈吸收控制在0.4A以內(nèi)
;
鈣的測定波長422.67nm,燈電流3 mA,負高壓190V ,燃燒頭高度6mm,燃助比0.2,最大凈吸收控制在0.3A以內(nèi);
鉛的測定波長283.31nm,燈電流3 mA,負高壓179V ,燃燒頭高度6mm,燃助比0.2,最大凈吸收控制在0.3A以內(nèi);
五、樣品分析結(jié)果:
檢測項目 |
工業(yè)硝酸鉀 |
硝酸鎂 |
含量范圍 |
檢測方法 |
Fe(鐵) |
0.0014% |
0.0006% |
0.005%以內(nèi) |
原子吸收火焰法
|
Mg(鎂) |
0.0007% |
未檢測\ |
0.006%以內(nèi) |
Na(鈉) |
0.0002% |
0.0016% |
0.002%以內(nèi) |
Li(鋰) |
未檢出 |
未檢測\ |
0.001%以內(nèi) |
Ca(鈣) |
試劑污染未檢測 |
試劑污染未檢測 |
0.1%以內(nèi) |
Cr(鉻) |
0.0002% |
0.0002% |
0.001%以內(nèi) |
Pb(鉛) |
0.0014% |
0.0019 |
0.001%以內(nèi) |
Cd(鎘) |
0.0002% |
0.0001% |
0.001%以內(nèi) |
六、分析結(jié)果準(zhǔn)確性判斷:
1、測量結(jié)果可通過基體匹配法和標(biāo)準(zhǔn)加入法相互驗證,或通過加標(biāo)測回收率進行判斷;
2、購買質(zhì)控樣品進行方法驗證;
3、另若有條件可協(xié)同其他類型儀器或第三方檢測進行比對。
注:
基體匹配法:
首先,購買高純基體試劑(與樣品主成分一致),然后在配制標(biāo)準(zhǔn)系列加入各元素前,分別在每個容量瓶中加入一定質(zhì)量的基體試劑(與樣品溶液主含量一致),再向其中加入各元素濃度系列,加水溶解定容后所得標(biāo)準(zhǔn)系列濃度上機做標(biāo)準(zhǔn)曲線,根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)曲線測得樣品結(jié)果作為對照,即可判斷樣品結(jié)果準(zhǔn)確與否。
另也可用
標(biāo)準(zhǔn)加入法進行對比測試,也相當(dāng)于基體匹配,不過標(biāo)準(zhǔn)加入法條件苛刻,對操作者要求較高,此處就不詳述了,如需了解,可自行查閱相關(guān)資料,非熟練掌握者慎用,否則反而會導(dǎo)致結(jié)果偏差更大。
加標(biāo)回收率判斷:
溶解定容后的樣品溶液作為基體溶液去定容某個濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在樣品測試界面,以樣品溶液作為空白扣除,測定該樣品溶液定容的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,測得結(jié)果與該濃度理論值之差的絕對值除以理論濃度值,所得比值之百分比如果一般在95%~105%之間即可。