原子吸收光譜法測定中成藥中微量元素的應用方案
摘要
中藥是我國寶貴的醫(yī)學財富，而微量元素是中藥歸經(jīng)和藥性物質基礎的重要組成部分。因此，中藥無機微量元素，尤其是醫(yī)學微量元素的測定，對臨床應用的研究具有一定的指導意義。本文選用當歸、雞血藤等七種滋補類中藥，用原子吸收光譜法測定了其中微量元素的含量。采用 4:1的HNO3―HCI04混酸體系作為消化液，選取樣品中當歸，對各種測定元素做了加標回收率實驗，回收率高。實驗結果表明，滋補類中藥中Fe，Mn，Zn，Cu的含量較高。
前言
中藥中微量元素的含量及其形態(tài)對中藥的功效、藥性有很重要的意義，中藥的微量元素特征譜可以鑒定藥材是否地道，炮制、栽培是否正確。近年來中藥中的重金屬元素的控制被日益重視，因此需要有可靠的方法測試其中的微量元素。本文利用原子吸收光譜法測定了當歸、雞血藤等七種滋補藥物中Zn，F(xiàn)e等多種微量元素的含量，這些藥物的微量元素分析未見報道，其結果有一定的參考價值。
一、中藥中微量元素的意義
在眾多的微量元素中，有些是人體必需的。它們在人體內保持相對平衡，這種平衡一旦被破壞，就會引起疾病。近年來發(fā)現(xiàn)，中藥的藥效與所含微量元素及及其含量比值有關。這些微量元素是有著重要的生理功能、營養(yǎng)作用和臨床診斷意義比如Zn能參與多種酶的合成與激活，并直接參與生長發(fā)育、內分泌、免疫遺傳功能，還可以參與防衰老抗癌腫。
Mn不但參與蛋白質的合成，還參與遺傳信息的傳遞及甲狀腺和性腺的分泌。 Fe是構成血紅蛋白、肌紅蛋白、細胞色素及過氧化氫酶的重要成分。有害元素主要主要有Be 、Pb 、Cd 、Hg 、As 、Bi 、Sb其毒性作用主要是由于它們進入體內并與體內酶蛋白上的-SH 和 -S-S 鍵牢固結合從而使蛋白質變性，酶失去活性，組織細胞出現(xiàn)結構和功能上的損害。例如 Pb主要損害神經(jīng)系統(tǒng)，造血系統(tǒng)，血管和消化系統(tǒng)。 Hg主要損害腎臟，造成腎功能衰竭；As 主要是擴張毛細血管，麻痹血管舒縮中樞，使腹腔臟器嚴重充血，引起肝、腎、心等實質器官的損害。
二、原子吸收光譜法簡介
原子吸收法是較早也最常用的微量元素測定法，其火焰法可以測定大多的無機微量元素，而且穩(wěn)定性高。石墨爐法可以直接測定 70 多種元素，利用間接方法還可以測定鹵素、硫、氮等非金屬元素，是其他儀器無法完全替代的；優(yōu)點是價格比較便宜，使用起來效果不錯，樣品處理相對簡單很多，一般的樣品經(jīng)消解后不需做太多的處理和轉換，因此分析速度也相當快。另外，原子吸收的準確度也很高，一般的相對誤差為0.1%~0.5% 靈敏度也很高，尤其是石墨爐可以達到10-12g~10-15g數(shù)量級。缺點首先是不同的元素需要不同的燈，測定元素時換燈比較麻煩，其次對于高溫元素測定靈敏度依然不高，火焰法用的乙炔也是易然氣體，不是很安全。
三、實驗部分
1、儀器及工作條件
AA1800H型原子吸收分光光度計，六種元素空心陰極燈，恒溫烘箱，消煮爐等。儀器測試條件如表1 。
2、試劑和標準溶液
實驗所用HNO3，HCI04 均為優(yōu)級純，HCI 為分析純水為二次蒸餾水。各種微量元素的標準溶液均由高純試劑配制成所需要的濃度。
3、樣品處理
先將樣品用自來水洗凈，再用二次蒸餾水漂洗，置于 80℃恒溫干燥箱中干燥l天，搗碎，稱取4g 藥品于100mL錐型瓶中，加入4：l的HNO3―HCI04混酸30mL，在電熱板上加熱消化處理。反應30~40min待白煙冒盡，取下冷卻，再加l：1的鹽酸10mL ，煮沸溶解，待冷卻適當稀釋，定溶后。然后按表1的工作條件進行測定。
表1 原子吸收分光光度法的工作條件
四、結果與討論
1、消解液的選取
研究了HNO3―HCI04，HNO3―H2S04及不同配比的消解體系，各種消解體系都可以使樣品消解完全，但H2S04體系使測定值偏低，HNO3―HCI04作為消解液效果較好，分別試驗了體積比為8：l 6：l 5：l 4：1 2：l 7：3的體系。結果表明HNO3/HCI04的比值過高由于 HNO3濃度較高，揮發(fā)較快，并可能使體系燃燒。消解過程及實驗結果表明使用4：1的HNO3―HCI04體系最為理想。
2、回收率實驗
為了驗證實驗測定結果的可靠性，選取樣品中當歸，對各種測定元裹做了加標回收率實驗，回收率均在96.4%~102.1% 之間，表明測定結果可靠。
3、樣品測定結果
附件：樣品中微量元素的結果
附：50 種中草藥的微量元素含量
結論
采用原子吸收光譜法研究中藥中生命必需微量元素的含量及其相對比值能夠為闡明中藥的作用機理，中醫(yī)癥侯診斷以及探討中藥制劑工藝提供一定的信息和理論依據(jù)。
