嘔吐毒素,也叫做脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(deoxynivalenol, DON) ,是一種單端孢霉烯族化合物,由于該毒素能夠引起動(dòng)物嘔吐等中毒癥狀, 故而稱為嘔吐毒素。小麥作為主食作物,是嘔吐毒素分布最廣的作物之一。
在小麥生產(chǎn)加工的過(guò)程中, 嘔吐毒素伴隨著面粉的制成存在于小麥粉中,嚴(yán)重危及人們的身體健康。因此,精準(zhǔn)快速地檢測(cè)糧食作物及其制成品中嘔吐毒素含量,對(duì)于保證食品安全具有重要的意義。
圖片來(lái)源:攝圖網(wǎng)
逗點(diǎn)生物采用自主研發(fā)的24孔Copure® 230多功能凈化板,實(shí)現(xiàn)了嘔吐毒素的快速、高通量檢測(cè)。
建立小麥粉中嘔吐毒素檢測(cè)的LC檢測(cè)方法,LC方法中兩個(gè)水平(200 ng/g,400 ng/g)的加標(biāo)回收率均在90-110 %之間,孔間回收率CV值小于5 %。本方法操作簡(jiǎn)便快捷,具有回收率高和除雜效果好的優(yōu)勢(shì),能夠作為小麥粉中嘔吐毒素檢測(cè)的參考方法。
參照《GB 5009.111-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇及其乙;苌锏臏y(cè)定 》
一、樣品前處理
1.1 樣品提取
1)稱取2 g樣品,加入20 mL乙腈-水溶液(9+1)混合均勻。
2)渦旋15 min后,6000 r/min離心5 min,取上清液,待凈化用。
1.2 樣品凈化
Copure® 230多功能凈化板(貨號(hào):COAF230-GTL)
1)將24孔凈化板放置在24孔收集板上,再向凈化板孔中加入6 mL樣品提取液。
2)將24孔凈化板和收集板放置在24孔正壓提取裝置下,開啟氣閥開關(guān),使凈化板孔和輸氣孔保持對(duì)應(yīng),匹配良好。
3)調(diào)整氣體輸出壓力,使樣品提取液過(guò)濾至收集板中。
4)取4 mL樣品凈化液,40℃下氮?dú)獯蹈桑? mL初始流動(dòng)相復(fù)溶,渦旋30s溶解殘?jiān),過(guò)0.22 μm微孔濾膜,上機(jī)分析。
二、儀器條件
儀器設(shè)備:UltiMate 3000,配DAD檢測(cè)器
(Thermo Fisher Scientific)
色譜柱:Agilent ZORBAX C18
(4.6 mm×250 mm,5 μm)
流動(dòng)相: A:甲醇 B:去離子水
流動(dòng)相梯度:見表1
流速:0.8 mL/min
柱溫:35℃
進(jìn)樣體積:50.0 mL
檢測(cè)波長(zhǎng):218 nm
表1 流動(dòng)相洗脫程序
三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
圖1 使用多功能凈化板處理前后的色譜圖
①小麥粉樣品-未凈化處理 ②Copure® 230多功能凈化板-凈化處理
從圖1中可知,經(jīng)過(guò)Copure® 230多功能凈化板凈化處理后,上機(jī)液中雜質(zhì)被明顯吸附,色譜圖中雜峰更少,目標(biāo)峰旁邊無(wú)干擾峰,定量更準(zhǔn)確;24個(gè)孔中嘔吐毒素的回收率均在90-110%之間,孔間回收率CV值小于5 %,能滿足實(shí)驗(yàn)使用需求。
表2 LC方法加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果
圖2 使用Copure® 230多功能凈化板凈化后的加標(biāo)樣品色譜圖(200 ng/g)
四、訂購(gòu)信息