方案依據(jù)QBT 5406-2019口腔清潔護(hù)理用品牙膏和漱口水中酸可溶性鋅的檢測原子吸收分光光度法

原理
采用硝酸消解不含有氧化鋅和二氧化硅的試樣,采用硝酸和氫氟酸(添加氟化鈉原位生成)消解含有氧化鋅和二氧化硅的試樣，將試樣中的酸可溶性鋅化合物全部轉(zhuǎn)入試液,并稀釋至適合的濃度范圍。導(dǎo)入原子吸收分光光度計,在213.9nm 的波長下測量吸光度,在一定濃度范圍內(nèi),其吸光度與元素的含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

儀器與試劑和材料
AA-1800C六燈座單火焰原子吸收光譜儀，鋅空心陰極燈，分析用鋼瓶乙炔氣和空氣壓縮機(jī)。
分析天平,精度為0.1mg。
離心機(jī),轉(zhuǎn)速≥6000r/ min 。
磁力攪拌器。
硝酸。氟化鈉。
5%硝酸溶液:取5mL硝酸 ,加入95mL水,搖勻,放冷待用。
鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000ug/ mL):購買有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
鋅離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液(10ug/mL):用移液管移取1.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液至100mL容量瓶中,用硝酸溶液定容到刻度,混勻。該溶液保質(zhì)期為1個月。
鋅離子標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液:精確量取一定量的鋅離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液,用硝酸溶液稀釋配制鋅離子系列工作液,濃度為0.50ug/mL、0.75ug/mL、1.00ug/mL、1. 25ug/mL、 1.50ug/mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

分析步驟
試樣的處理
警示:消解中使用到濃硝酸,整個消解過程要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。
牙膏試樣:稱取試樣1g(精確到0.0001g),在通風(fēng)櫥內(nèi)加入5mL 硝酸,加蓋,于沸水浴消解20min ,經(jīng)常搖動(當(dāng)牙膏中同時含有氧化鋅和二氧化硅時,需加入1.0g氟化鈉一起消解) ,最后開蓋加熱至棕黃色蒸汽揮發(fā)完全。冷卻至室溫,將溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,容器至少用25mL水分5次洗滌,合并洗液,用水定容到刻度,搖勻。取搖勻后溶液于6000r/min 離心15min。移取2.00mL上清液至100mL容量瓶中,用5%硝酸溶液定容到刻度并搖勻備用。
注1:樣品消解也可采用經(jīng)過同等效果驗證的條件。
注2:加入氟化鈉的操作過程需要使用塑料器皿。
漱口水試樣:稱取試樣1g(精確到0.0001g),在通風(fēng)櫥內(nèi)加入5mL硝酸 ,加蓋,于沸水浴消解20min。冷卻至室溫,將溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,容器至少用25mL水分5次洗滌,合并洗液,用水定容到刻度,搖勻。移取2.00mL至100mL容量瓶中,用5%硝酸溶液定容到刻度并搖勻備用。空白實驗除不加試樣外,均按上述步驟進(jìn)行。

儀器條件
按照儀器說明書將儀器工作條件調(diào)整到最佳狀態(tài),儀器操作的參考條件見表1。


標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
待儀器穩(wěn)定后,參照附錄A的儀器工作條件,按濃度由低至高依次測定標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.99。

試樣的測定
在相同條件下測定空白溶液和試樣溶液,記錄吸光度,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣溶液中鋅元素的濃度。如果試樣溶液中鋅元素的濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍,則根據(jù)樣品含量適當(dāng)調(diào)整試樣消解液的稀釋倍數(shù),確保試樣溶液中鋅元素的濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍水平后再測定。如果調(diào)整稀釋倍數(shù)后,濃度仍無法落在標(biāo)曲范圍內(nèi),可適當(dāng)將標(biāo)曲起點下降,起點濃度不低于定量限。

結(jié)果計算
試樣中酸可溶性鋅元素的含量按照式計算:
 
式中:X——試樣中酸可溶性鋅的含量,單位為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)( % );
c———試樣溶液中鋅元素的濃度,單位為微克每毫升( ug/mL);
c。———空白溶液中鋅元素的濃度,單位為微克每毫升( ug/mL);
v———試樣消解液的定容體積,單位為毫升( mL);
d———試樣消解液的稀釋倍數(shù);
m——試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。