1.1 樣品提取
1)稱取5 g樣品,加入1 g氯化鈉,再加入20 mL乙腈-水溶液(9+1)混合均勻。
2)渦旋15 min后,6000 r/min離心5 min,取上清液,待凈化用。
1.2 樣品凈化
1)向玻璃試管中加入10 mL樣品提取液。
2)將凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中,并向下壓凈化柱至試管底端。
3)將凈化柱上部?jī)艋蟮臉悠诽崛∫喝〕鲋翗悠炕駿P管中。
4)取5 mL凈化提取液,氮?dú)獯蹈,? mL初始流動(dòng)相復(fù)溶,渦旋 30s 溶解殘?jiān),過(guò)0.22 μm微孔濾膜,上機(jī)分析。
儀器設(shè)備:UltiMate 3000
(Thermo Fisher Scientific),配FLD檢測(cè)器
色譜柱:Agilent ZORBAX C18
(4.6 mm×250 mm,5 μm)
流動(dòng)相:A:乙腈 B:去離子水 C:甲醇
流動(dòng)相梯度:見表1
表1 流動(dòng)相洗脫程序
流速:1.0 mL/min
柱溫:室溫
進(jìn)樣體積:50.0 mL
檢測(cè)波長(zhǎng):激發(fā)波長(zhǎng)274 nm,發(fā)射波長(zhǎng)440 nm
檢測(cè)器:熒光檢測(cè)器(FLD)
三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
圖1 不同品牌多功能凈化柱處理樣品后的脫色效果
(①玉米粉提取液-未凈化處理/②Copure®224-凈化處理/③國(guó)外A品牌-凈化處理/④國(guó)內(nèi)B品牌-凈化處理)
從圖1中可知,經(jīng)過(guò)Copure®224凈化處理后,提取液中色素被明顯吸附;Copure®224的脫色效果明顯,其脫色能力與國(guó)外A品牌和國(guó)內(nèi)B品牌相近。
圖2 不同品牌多功能凈化柱處理加標(biāo)樣品后的色譜
(①玉米粉樣品-未凈化處理/②Copure®224-凈化處理/③國(guó)外A品牌-凈化處理/④國(guó)內(nèi)B品牌-凈化處理)
圖3 使用Copure®224凈化后的加標(biāo)樣品的色譜圖(8 ng/g)
四、訂購(gòu)信息
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