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玉米粉中玉米赤霉烯酮檢測(cè)的固相萃取方法

瀏覽次數(shù):1297 發(fā)布日期:2022-6-20  來(lái)源:本站 僅供參考,謝絕轉(zhuǎn)載,否則責(zé)任自負(fù)


玉米赤霉烯酮(zearalenone, ZEN)是一種由鐮刀菌產(chǎn)生的非甾體類真菌毒素,常存在于受鐮刀菌污染的谷物中(小麥、玉米、燕麥和大麥等)。作為常見的飼料霉菌毒素,玉米赤霉烯酮是世界范圍內(nèi)污染農(nóng)作物最嚴(yán)重的霉菌毒素之一。

當(dāng)畜禽采食了被玉米赤霉烯酮污染的飼料后,會(huì)產(chǎn)生腫瘤、雌激素和免疫抑制作用等不利影響,通過(guò)動(dòng)物性食品危及人類的健康。因此,精準(zhǔn)快速地檢測(cè)飼料及飼料原料和食品中玉米赤霉烯酮含量,對(duì)于保證食品安全具有重要的意義。

逗點(diǎn)生物采用最新自主研發(fā)的Copure® 224多功能凈化柱,建立玉米粉中玉米赤霉烯酮的檢測(cè)方法。

該方法兩個(gè)水平(8 ng/g,16 ng/g)的加標(biāo)回收率均在90-100 %之間,RSD小于10 %,操作簡(jiǎn)便快捷與國(guó)內(nèi)外的競(jìng)品相比,具有回收率高和脫色除雜效果好的優(yōu)勢(shì),能夠作為玉米粉中玉米赤霉烯酮檢測(cè)的參考方法。

本方法適用于糧食和糧食制品,酒類,醬油、醋、醬及醬制品,大豆、油菜籽、食用植物油中玉米赤霉烯酮的測(cè)定。參照《GB 5009.209-2016  食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中玉米赤霉烯酮的測(cè)定 》。

一、樣品前處理

1.1  樣品提取

1)稱取5 g樣品,加入1 g氯化鈉,再加入20 mL乙腈-水溶液(9+1)混合均勻。

2)渦旋15 min后,6000 r/min離心5 min,取上清液,待凈化用。

1.2  樣品凈化

1)向玻璃試管中加入10 mL樣品提取液。

2)將凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中,并向下壓凈化柱至試管底端。

3)將凈化柱上部?jī)艋蟮臉悠诽崛∫喝〕鲋翗悠炕駿P管中。

4)取5 mL凈化提取液,氮?dú)獯蹈,? mL初始流動(dòng)相復(fù)溶,渦旋 30s 溶解殘?jiān),過(guò)0.22 μm微孔濾膜,上機(jī)分析。

Copure® 224多功能凈化柱

二、儀器條件

儀器設(shè)備:UltiMate 3000

(Thermo Fisher Scientific),配FLD檢測(cè)器

色譜柱:Agilent ZORBAX  C18

 (4.6 mm×250 mm,5 μm)

流動(dòng)相:A:乙腈   B:去離子水  C:甲醇

流動(dòng)相梯度:見表1
 

表1  流動(dòng)相洗脫程序
 

流速:1.0 mL/min

柱溫:室溫

進(jìn)樣體積:50.0 mL

檢測(cè)波長(zhǎng):激發(fā)波長(zhǎng)274 nm,發(fā)射波長(zhǎng)440 nm

檢測(cè)器:熒光檢測(cè)器(FLD)

三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表2  玉米粉中玉米赤霉烯酮加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果
 

圖1 不同品牌多功能凈化柱處理樣品后的脫色效果

(①玉米粉提取液-未凈化處理/②Copure®224-凈化處理/③國(guó)外A品牌-凈化處理/④國(guó)內(nèi)B品牌-凈化處理)
 

從圖1中可知,經(jīng)過(guò)Copure®224凈化處理后,提取液中色素被明顯吸附;Copure®224的脫色效果明顯,其脫色能力與國(guó)外A品牌和國(guó)內(nèi)B品牌相近。


 

圖2 不同品牌多功能凈化柱處理加標(biāo)樣品后的色譜

(①玉米粉樣品-未凈化處理/②Copure®224-凈化處理/③國(guó)外A品牌-凈化處理/④國(guó)內(nèi)B品牌-凈化處理)


從圖2中可知,經(jīng)過(guò)Copure®224凈化處理后,上機(jī)液中雜質(zhì)被明顯吸附,色譜圖中雜峰更少;Copure®224的雜質(zhì)去除效果與國(guó)外A品牌相近,優(yōu)于國(guó)內(nèi)B品牌。

圖3 使用Copure®224凈化后的加標(biāo)樣品的色譜圖(8 ng/g)
 

四、訂購(gòu)信息


想了解更多產(chǎn)品信息,可直接訪問(wèn)逗點(diǎn)商城 http://www.commashop.cn/allproduct/610

來(lái)源:深圳逗點(diǎn)生物技術(shù)有限公司
聯(lián)系電話:400-878-7248
E-mail:commashop@biocomma.cn

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