GB 31658.5-2021 
 

氟苯尼考是一種抗生素類(lèi)藥物，具有安全高效、廣譜抗菌等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于治療禽、豬、牛等動(dòng)物的菌性疾病。氟苯尼考在動(dòng)物體內(nèi)的主要?dú)埩粑锸欠�苯尼考胺，也有氟苯尼考草氨酸和氟苯尼考醇等一些其他代謝物。

 

本實(shí)驗(yàn)參考GB 31658.5-2021《動(dòng)物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺殘留量的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)，建立了SPE-UPLC-MS/MS法測(cè)定動(dòng)物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺的殘留量。
 

01

樣品提取

稱取試樣2.0 g（精確至0.02 g）于50 mL離心管中，加入氘代氯霉素內(nèi)標(biāo)100 μL，渦旋混勻，靜置15 min，加入乙酸乙酯-氨水溶液10 mL，渦旋1 min，3000 r/min離心5 min，取上清液于另一支50 mL離心管中，殘?jiān)�重�?fù)提取2次，合并3次提取液。

 

離心管中加入5%乙酸2 mL，振搖混勻，于40 ℃水浴中濃縮至1.5 mL，加入5%乙酸2 mL ，加正己烷5 mL脫脂，渦旋1 min，3000 r/min離心5 min，棄上層，下層提取液重復(fù)脫脂一次，待凈化。 

方案所運(yùn)用到的產(chǎn)品及儀器



Copure®MCX凈化柱，60 mg/3mL

02

樣品凈化

活化：依次用2 mL甲醇和2 mL水活化MCX小柱；

上樣：取待凈化液過(guò)柱；

淋洗：用2 mL 5%乙酸淋洗；

洗脫：用5 mL 10%氨甲醇洗脫，收集洗脫液，于40℃氮?dú)獯蹈桑?/p>

重新復(fù)溶：加入500 μL 30%乙腈水溶液復(fù)溶，漩渦，濾膜過(guò)濾，上機(jī)測(cè)試。

 

03

標(biāo)曲配制

稱取6個(gè)試樣同樣品處理流程處理（不加內(nèi)標(biāo)），收集洗脫液后于40℃氮?dú)獯蹈�，作為空白基質(zhì)。

 

準(zhǔn)確移取一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)液加入到空白基質(zhì)底液中，同時(shí)加入100 ng/mL氘代氯霉素內(nèi)標(biāo)溶液100 μL，加入30%乙腈溶液溶解至0.5 mL，配制成濃度為5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL，渦旋混勻過(guò)濾膜，上機(jī)測(cè)試。

 

04

儀器條件

Thermo Fisher TQS Endura

液相部分

色譜柱：Hypersil GOLD C18(2.1 mm×100 mm,1.9 μm)

流動(dòng)相：A：水  B：乙腈

流速：0.25 mL/min   

柱溫：35℃   

進(jìn)樣量：10 μL

洗脫程序：梯度洗脫表1

表1 梯度洗脫程序

質(zhì)譜條件

離子源：HESI           電噴霧電壓：3500 V

鞘氣壓力：40 arb      輔氣壓力：10 arb

離子傳輸管：380 ℃   輔氣溫度：350 ℃

表2 組分名稱、保留時(shí)間

及特征離子一覽表（*為定量離子）

 

05

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

5.1測(cè)試數(shù)據(jù)



 

表3 加標(biāo)回收率結(jié)果

5.2測(cè)試色譜圖

圖1 雞肉加標(biāo)(100ppb)總離子圖

圖2 豬肉加標(biāo)(100ppb)總離子圖

06

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