2020版藥典中藥農(nóng)殘分析之剖析前處理方法

瀏覽次數(shù)：2861　發(fā)布日期：2021-9-10　來源：本站　僅供參考，謝絕轉(zhuǎn)載，否則責(zé)任自負(fù)

2020版藥典 | 中藥農(nóng)殘分析之剖析前處理

中草藥

中草藥在保護(hù)人民群眾健康方面起著重要作用。作為中草藥的來源——藥用植物被廣泛引種栽培，但是在引種栽培過程中，藥用植物會遭受到各種病蟲害的危害，直接影響其產(chǎn)量和質(zhì)量。為防治藥用植物病蟲害，目前主要依靠化學(xué)農(nóng)藥。但長期、過量施用化學(xué)農(nóng)藥，造成了中藥材中的農(nóng)藥殘留問題。2020版中國藥典對中藥農(nóng)殘限量做了嚴(yán)格限制，并推薦了三大類五小種前處理方法。今天，我們就對這五種前處理方法及合適的藥材品種以實(shí)際案例為基準(zhǔn)進(jìn)行剖析，以打開正確定量中藥中農(nóng)藥殘留分析的法門。

賽默飛應(yīng)用工程師在與客戶的日常支持過程中不斷總結(jié)，結(jié)合賽默飛TSQ9000氣質(zhì)及TSQFortis液質(zhì)獲得的數(shù)據(jù)結(jié)果，在經(jīng)過對170多種中藥材的數(shù)據(jù)整理及歸納得出了寶貴的前處理經(jīng)驗(yàn)。接下來我們來仔細(xì)分析藥典中五種前處理方法。

檢測平臺及部分代表性藥材

一、直接提取法

該方法步驟簡單，只是采用乙腈對中藥材粉末進(jìn)行勻漿提取，該方法對于農(nóng)藥的提取比較直接，損失較少。但是帶來的非目標(biāo)物質(zhì)的干擾也較多，因此適合干凈的根、埋藏莖類（例如人參、山藥）等藥用部位的中藥材。但是需要注意：1.根據(jù)樣品主成分性質(zhì)決定是否加氯化鈉，不含過多脂肪則無需加氯化鈉，2.旋蒸時速度不宜過快，一般建議30轉(zhuǎn)/min ；3.旋蒸時冷凝水溫度要很低，最好有制冷的冷阱可以有效提升樣品處理效率；4.減壓濃縮旋蒸時要求水浴溫度不能大于20度，否則殺蟲脒、磺隆類的回收率將無法保證。

二、 QuEChERS法

該方法步驟相對直接提取法方法要稍微復(fù)雜一些，采用水和乙腈來進(jìn)行渦旋震蕩提取，并將水除去，然后通過過凈化管把少量的干擾組分（少量色素、脂肪、大部分糖類）除去。此法適合含淀粉、糖類較多的種子（薏苡仁、枸杞）以及含有少量脂肪或揮發(fā)油的莖及根皮類（澤瀉、遠(yuǎn)志）等藥用部位的中藥材。當(dāng)然也要注意以下兩點(diǎn)：1.注意加入QuEChERS鹽包時，會放出大量的熱，要注意全程冰浴，另外鹽包加入后要立即搖散，盡量借助垂直振蕩器，否則，鹽包將無法搖散，會影響到除水的效率，從而影響到回收率；2.用氮吹時注意氮吹的力度（不能引起液面飛濺）、溫度（20度以下最好0度）。

三、固相萃取方法一

該方法建立在直接提取的基礎(chǔ)上，對直接提取法獲得的提取溶液過凈化管凈化。該方法處理效果基本上和QuEChERS法相同，適合的中藥品種也類似。這里不再贅述。但需要注意凈化管對胺苯磺隆類有吸附，需在直接提取液中加入200uL醋酸以增強(qiáng)洗脫，否則磺隆類、內(nèi)吸磷等可能無回收。

四、固相萃取方法二

該方法也建立在直接提取的基礎(chǔ)上，對直接提取法獲得的提取溶液過固相萃取小柱凈化。該方法與固相萃取方法一類似，只是用固相萃取小柱作為凈化柱，萃取效果優(yōu)于固相萃取方法一。適合含有少量色素的根莖類（丹參、川芎）藥用部位及含有大量揮發(fā)油的植物種子（桃仁、杏仁）。但也需要注意萃取小柱對磺隆類的吸附，需在直接提取液中加入200uL醋酸以增強(qiáng)洗脫，否則磺隆類、內(nèi)吸磷等可能無回收。

五、固相萃取方法三

該方法也是建立在直接提取法上，將凈化管換為石墨化炭黑氨基復(fù)合固相萃取小柱。該方法的萃取小柱需要提前活化，且操作程序最為復(fù)雜。適合基質(zhì)復(fù)雜的中藥材，尤其含有大量葉綠色和色素的花和葉子類（紅花、大青葉等）藥用部位藥材。但也需要注意萃取小柱對磺隆類的吸附，需在洗脫溶液中加入200uL醋酸及200uL水以增強(qiáng)洗脫，否則磺隆類、內(nèi)吸磷等可能無回收。

部分品種回收率數(shù)據(jù)

總結(jié)

以上通過五種前處理方法的分析希望能給廣大客戶提供幫助，圖片展示了部分品種的前處理方法及回收率的數(shù)據(jù)。想了解更多前處理知識，請關(guān)注后期動態(tài)，賽默飛與廣大中藥分析客戶一同成長。

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