鋰電池市場的需求主要來自電子產(chǎn)品市場和電 動汽車市場。近年來,我國在手機、電腦等電 子產(chǎn)品方面的產(chǎn)量逐年增多。我國的智能手機、平板電腦和移動電源等便攜式消費電子行業(yè)的發(fā)展非常迅速,導致對小型鋰離子電池的需求也隨之穩(wěn)步增長。此外,新能源汽車相繼進入市場,國家也通過了許多相關(guān)的政策來支持新能源汽車的發(fā)展,大型鋰離子電池的市場需求也在不斷增加。我國鋰離子電池行業(yè)在處于高發(fā)展階段。
飛納臺式掃描電鏡可以快速提供鋰電池樣品準確和完整的信息,從而幫助鋰電制造商進一步優(yōu)化他們的生產(chǎn)過程。
飛納電鏡在鋰電池領(lǐng)域的應(yīng)用案例
1. 前驅(qū)體與三元材料 SEM 表征
掃描電鏡是前驅(qū)體或三元材料的生產(chǎn)、工藝研發(fā)或材料檢驗的重要分析工具。三元材料的粒徑,粒度分布(均一性)、球型度、比表面積直接影響鋰電 池的電化學性能。而三元材料的形貌特征主要繼承自前驅(qū)體的形貌特征。
上圖分別為前驅(qū)體材料與其燒結(jié)而成的三元材料掃描電鏡(SEM)圖,此案例展現(xiàn)了良好的形貌特征繼承性并體現(xiàn)了適當?shù)牧6确植。另外,利用飛納臺式掃描電鏡可以觀測電池粉體顆粒的完整性,是否出現(xiàn)裂紋。通過飛納電鏡集成的能譜儀可以分析是否混入異物,并判斷異物成分。
2. 全自動粒度分析
三元材料及磷酸鐵鋰材料的粒度對最終性能有著重要影響。粒度分布太窄或太寬都會降低材料的壓實密度。適當?shù)牧椒植紩ㄟ^小顆粒填補大顆粒空位提高振實密度;但過寬的粒徑分布會引起漿料分層,影響振實密度,另外大小顆粒間不同程度的過充和過放現(xiàn)象,會容易造成電池循環(huán)壽命下降。
Phenom ParticleMetric 鋰電顆粒測量系統(tǒng)可對設(shè)定區(qū)域進行自動圖像采集與自動識別,并對顆粒粒徑進行自動測量,并以報告形式輸出柱狀分布圖等結(jié)果。
3. 全自動粒形分析
鋰電池材料的球形度直接影響材料的流動性及振實密度,Phenom ParticleMetric 可以對寬高比,圓度等粒形指標進行全自動表征。
上圖顯示了 A、B 兩組不同電池顆粒的寬高比表征結(jié)果,寬高比越接近 1 則表示顆粒越接近圓形,寬高比越接近 0 則表示顆粒越接近針狀。
4. 一次顆粒粒度分析
一次顆粒也稱初次顆粒,正極材料的一次顆粒粒度在鋰離子的擴散作用中起著重要影響,并最終會影響電池的關(guān)鍵性能參數(shù),如離子傳輸速率和電池充電時間。另外,一次顆粒的粒度會對電池充放電循環(huán)期間晶間裂紋的萌生造成影響。傳統(tǒng) XRD Rietveld 精修法可獲得電池顆粒的微晶尺寸,但微晶尺寸往往不代表一次顆粒尺寸,通過激光衍射或其他成像等技術(shù)對粒度的物理測量給出的則是二次團聚體的尺寸,而不是一次顆粒的尺寸。而 Phenom ParticleMetric 是目前唯一的可對一次顆粒進行分析的商業(yè)化軟件系統(tǒng)。
下圖為電池顆粒進行一次顆粒粒度分析結(jié)果,其中可見一次顆粒粒徑平均值為 1.1 μm,D50 為 1.09 μm。
5. 高通量電池顆粒截面加工觀察
通過截面加工,可以將電池顆粒“切開”,觀察電池顆粒內(nèi)部,以評估結(jié)晶情況,內(nèi)部孔洞,裂紋。
FIB 是截面加工的重要方式,具有加工點位靈活的優(yōu)勢,缺點則是無法對大面積進行加工;而 Ar 離子研磨儀 Ion Milling 則可以輕松實現(xiàn)大面積的截面加工(點擊查看詳情🔎)。
大面積加工后的斷面可以一次性“切開”上千顆電池顆粒,適合高通量分析和均勻性評估。也適合雜質(zhì)查找。
晶粒大,孔洞多 晶粒小,孔洞少
致密,孔洞少 晶間裂紋
在下一章節(jié)中,我們將圍繞電池顆粒包覆改性研究,極片截面分析和極片異物分析等方面介紹飛納臺式掃描電鏡的應(yīng)用,提供相應(yīng)的解決方案。
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