2020年7月2日,國(guó)家藥品監(jiān)督管理局、國(guó)家衛(wèi)生健康委發(fā)布公告,正式頒布2020年版《中華人民共和國(guó)藥典》,此藥典已于2020年12月30日起正式實(shí)施。
前處理方法一:固相萃取法
精密稱取供試品粉末(過(guò)三號(hào)篩)5g,加氯化鈉1g,立即搖散,再加入乙腈50mL,勻漿處理2min(轉(zhuǎn)速不低于12000轉(zhuǎn)/分鐘),離心(4000轉(zhuǎn)/分鐘),分取上清液,沉淀加乙腈50mL,勻漿處理1min,離心,合并兩次提取的上清液,減壓濃縮至約3-5mL,放冷,用乙腈稀釋至10mL,搖勻。
1.取上述制備的供試品溶液3-5mL,置于裝有分散型凈化材料的凈化管(QPC1502)【無(wú)水硫酸鎂1200mg,N-丙基乙二胺300mg,十八烷基硅烷鍵合硅膠100mg】中,渦旋使充分混勻,振蕩器劇烈振蕩5min,離心,取上清液即得。
2.取上述制備的供試品溶液3-5mL,通過(guò)親水親油平衡材料HLB 固相萃取柱(HLB2006)凈化,收集全部?jī)艋海靹蚣吹谩?/span>
3.取上述制備的供試品溶液3-5mL,加在裝有石墨化碳黑氨基復(fù)合固相萃取小柱(CGN25006)(500mg/500mg,6mL),【臨用前用乙腈-甲苯混合溶液(3:1)10mL預(yù)洗】用乙腈-甲苯混合溶液(3:1)20mL洗脫,
前處理方法二:QuEChERS法
取供試品粉末(過(guò)三號(hào)篩)3g,置50mL離心管中,加1%冰醋酸溶液15mL,渦旋充分浸潤(rùn),放置30min。
加乙腈15mL,渦旋混勻,劇烈振蕩5min,加無(wú)水硫酸鎂與無(wú)水乙酸鈉的混合粉末(4:1)7.5g,立即搖散。
再劇烈振蕩3min,于冰浴冷卻10min,離心5min(4000r/min),取上清液9mL,置預(yù)先裝有凈化材料的分散固相萃取凈化管【無(wú)水硫酸鎂900mg,N-丙基乙二胺300mg,十八烷基硅烷鍵合硅膠300mg,硅膠300mg,石墨化碳黑90mg】中,渦旋充分混勻。
劇烈振蕩5min使凈化完全,離心5min,取上清液5mL,氮吹儀40℃水浴濃縮至約0.4mL,加乙腈稀釋至1mL,渦旋混勻,過(guò)濾即得。
將上述方式得到的供試品溶液通過(guò)LC-MS/MS、GC-MS/MS檢測(cè)。