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微波合成化學(xué)技術(shù)三代進(jìn)化簡史詳解

瀏覽次數(shù):2172 發(fā)布日期:2020-8-10  來源:本站 僅供參考,謝絕轉(zhuǎn)載,否則責(zé)任自負(fù)
多模微波→駐波單模→環(huán)形聚焦單模
    有機(jī)合成的反應(yīng)具有多樣性和復(fù)雜性,關(guān)鍵不取決于控制目標(biāo)性反應(yīng)準(zhǔn)確結(jié)果,保證分子鏈準(zhǔn)確結(jié)合是合成技術(shù)的關(guān)鍵,精確高效的耦合能提高轉(zhuǎn)化率。CEM第三代微波化學(xué)技術(shù)其高精度和定量耦合完美的能量諧振效果,是微波動力的重大突破,大大領(lǐng)先駐波形單模微波技術(shù)。Discover 2.0其高效安全精確的動力同步冷卻體系,可在數(shù)分鐘內(nèi)驅(qū)動極為困難的化學(xué)合成,提高轉(zhuǎn)化率,防止高能量產(chǎn)生的熱破壞性。輔助冷卻阻止后一反應(yīng)的出現(xiàn),降低副反應(yīng),實現(xiàn)真正的目標(biāo)綠色化學(xué)。
 
一、第一代多模微波為何不適用于藥物合成
    技術(shù)上,同一微波裝置不能同時實現(xiàn)多模和單模兩種發(fā)射模式,多模微波基于家用微波爐技術(shù),具備功率大,腔體大50-60L的優(yōu)點,缺點是能量分布模式不均勻和不確定性(圖1),控制精度低±15-25w,所以需要不停進(jìn)行腔內(nèi)轉(zhuǎn)動。多模反應(yīng)不能保證反應(yīng)的一致性和重復(fù)性。市場上,多模微波普遍只用于破壞分子鍵的消解反應(yīng)。對小樣量藥物篩選合成,目前使用的是單模微波。難以想象將2mL的小樣品置于60L多模腔體中進(jìn)行合成,如何保證反應(yīng)重復(fù)性和一致性。市場上,有多模儀器冒充單模的欺騙用戶。
 
二、第二代30mL駐波單模受制于空間限制
    駐波單模技術(shù),采用單通道單向耦合(圖2),駐波微波受制于波長和反射角限制,其諧振腔體積無法改變和擴(kuò)展,單模截面直徑只為2.5cm,30mL腔體只能放入10-15mL容器,大于20mL易導(dǎo)致耦合位置排斥,影響單模反應(yīng)的一致性。而且,單模調(diào)節(jié)精度 ±3-9w,會隨功率提高迅速降低,只能使用小功率磁控管,因高密度小體積會產(chǎn)生瞬間強(qiáng)量熱破壞性耦合,極易造成研究失敗。從而小腔體無法進(jìn)行擴(kuò)大反應(yīng)、加氣反應(yīng)、機(jī)械攪拌、循環(huán)回流、連續(xù)流動和低溫反應(yīng)能力,限制了發(fā)展的要求。
 
三、第三代300mL環(huán)形聚焦單模大體積 高精度和高轉(zhuǎn)化率
    CEM第三代微波技術(shù),它使單模體積從30mL擴(kuò)展到300mL,反應(yīng)物體積尺寸和極性提高10倍,而穩(wěn)定性不受影響。Auto-Tuning自動調(diào)節(jié)11通道專利耦合技術(shù),進(jìn)行環(huán)向聚焦輻射,能量耦合精度和均勻性高,形成能勢阱效應(yīng),確保大規(guī)模反應(yīng)結(jié)果高轉(zhuǎn)化率,保持重復(fù)性和再現(xiàn)性。多通道能量耦合使控制精度提高10-40倍,自動調(diào)控精度達(dá)0.818w.實現(xiàn)單模技術(shù)量和質(zhì)的雙突破,使單模的平臺擴(kuò)展到更適合多樣性的合成化學(xué)。2009年7月經(jīng)ACS推薦,獲R&D100技術(shù)創(chuàng)新大獎。
 
四、功率調(diào)節(jié)精度比較——Discover取得合成技術(shù)的重大進(jìn)步
    微波反應(yīng)均可以直接和瞬時方式更快,更高效地進(jìn)行體積傳遞能量。這些微波特性為有機(jī)化學(xué)家提供了更好更高的合成轉(zhuǎn)化率,并更好地控制了反應(yīng)條件,從而獲得了精確的結(jié)果。由于這些明顯的優(yōu)勢,微波化學(xué)是藥物化學(xué)、納米材料合成和學(xué)術(shù)教學(xué)實驗室的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
 
微波類型 微波功率 體積 波導(dǎo)通道 調(diào)節(jié)率% 調(diào)節(jié)精度
多模 1500-2500W 50-60L 單腔 ±1% ±15-25W
駐波單模 300W 30mL 單通道 ±1% ±3W
環(huán)形單模 0-900W 300mL 11通道 ±1% ±0-0.818W
 
 
    Discover 2.0成功用于小分子合成、組合化學(xué)、藥化、化工、材料、生物等,幫助化學(xué)家進(jìn)行前沿性R&D研究。在世界著名的大學(xué)、研究機(jī)構(gòu)如哈佛大學(xué)、MIT和醫(yī)藥公司中,包括: Pfizer,GlaxoSmithkline,Merck&Co,Bristol-MyersSquib,AstraZeneca,J&J,Pharmacia,Lilly,AHP,Plough等已得到廣泛的應(yīng)用,多樣化平臺,節(jié)約時間,增進(jìn)產(chǎn)出,降低成本,帶給市場安全有效的新藥。
來源:培安有限公司
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