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有色金屬質(zhì)量控制系列(3)高純金屬基體的ICP-OES分析

瀏覽次數(shù):1098 發(fā)布日期:2020-5-9  來源:本站 僅供參考,謝絕轉(zhuǎn)載,否則責任自負
倫敦金屬交易所有色金屬質(zhì)量控制系列(3)高純金屬基體的ICP-OES分析
 
我們在1月份連續(xù)推出了《倫敦金屬交易所有色金屬質(zhì)量控制系列 —— 高純基體金屬的 ICP-OES 分析》(1Avio 500 分析金屬鎳中的雜質(zhì)和(2Avio 500 分析金屬鉛中的雜質(zhì),介紹了倫敦金屬交易所對金屬鎳和鉛中的雜質(zhì)要求,以及珀金埃爾默 Avio ICP-OES 在相關(guān)檢測中表現(xiàn)出來的優(yōu)異的干擾消除能力、檢出能力、穩(wěn)定性,可靠性和準確性等,以及明顯降低儀器運行成本的Ar低消耗量。本期我們將繼續(xù)介紹系列的第三部分《高純基體金屬的 ICP-OES 分析(3Avio 200 分析金屬鋁中的雜質(zhì)》,了解倫敦金屬交易所對金屬鋁的標準規(guī)范,以及 Avio ICP-OES 在檢測方面表現(xiàn)出來的多種優(yōu)異性能,特別是在波長穩(wěn)定性和光譜分辨率上的表現(xiàn)。
 
金屬鋁(Al,英文Aluminium,原子序數(shù)為13,原子量26.98)。鋁元素在地殼中的含量僅次于氧和硅,居第三位,是地殼中含量最豐富的金屬元素。鋁及其合金的獨特性質(zhì)能夠滿足航空、建筑、汽車三大重要工業(yè)發(fā)展所要求的材料特性,使得金屬鋁的生產(chǎn)和應(yīng)用極為廣泛。倫敦金屬交易所發(fā)布了兩種規(guī)格的金屬鋁(99.5%純度和99.7%純度)的雜質(zhì)要求,表 1 列舉了對其中一種鋁(99.7%純度)中雜質(zhì)的要求;同時,也將中國國標對鋁錠中雜質(zhì)的要求也列入表中(GB/T 1196-2008)。
 
1. 倫敦金屬交易所 99.7% 純度金屬鋁中的雜質(zhì)要求
 
樣品
 
樣品以 5% 硝酸(v/v)消解,所有分析在 1% Al 溶液中進行(與樣品消解后的溶液介質(zhì)接近),并按照其對雜質(zhì)元素含量的規(guī)定進行加標回收實驗。
 
標準工作曲線
 
5% 硝酸(v/v)溶液配制濃度水平為 0.52.0 8.0 ppm 的混合標準溶液(含相應(yīng) Sc 作為內(nèi)標),方法設(shè)置中使用“添加方法-樣品截距”作為校準計算方法克服等離子體中的基質(zhì)效應(yīng)。
 
儀器
 
珀金埃爾默 Avio 200 ICP-OES,儀器參數(shù)、實驗條件設(shè)置見表 2;各雜質(zhì)元素的測定波長見表 3。標準進樣系統(tǒng)配置和參數(shù)用于所有分析。矩管位置設(shè)置為 -3。在考慮氬氣(Ar)成本時,Avio 200 的低氬氣消耗可以大大節(jié)省成本。
 
2. Avio 200 ICP-OES 儀器參數(shù)和實驗條件
 
3. 各雜質(zhì)元素的測定波長
 
回收率
 
濃度如表 1 所示的雜質(zhì)元素混合標準溶液加到 1% Al 溶液中的回收率均在 ±5% 以內(nèi),結(jié)果如圖 1 所示,表明能夠準確檢測低濃度的雜質(zhì)元素。
 

1. 雜質(zhì)元素混合標準溶液在 1% 濃度 Pb 溶液中的加標回收率
 
儀器穩(wěn)定性
 
通過 4 小時連續(xù)分析 1% Pb 溶液中內(nèi)標物 鈧(Sc)的光譜信號強度的變化考察儀器的穩(wěn)定性,結(jié)果見圖 2,信號強度的波動在 ±4% 以內(nèi),表明儀器有著良好的穩(wěn)定 。
 

2. 1% Al 溶液中內(nèi)標物鈧(Sc)的光譜信號強度變化
 
方法檢出限
 
方法檢出限定義為連續(xù) 7 次測量 1% Al 溶液中各雜質(zhì)元素測量值的標準偏差的 3 倍,結(jié)果如圖 3 所示,表明方法的檢出限符合金屬鎳標準規(guī)范要求。
 

3. 1% Al 溶液中各雜質(zhì)元素的檢出限(深藍色)和倫敦金屬交易所金屬鋁標準規(guī)范要求(淺藍色,按 100 倍稀釋 99.70% Al 計算)
 
Avio ICP-OES的波長穩(wěn)定性和光譜分辨率
 
1. Avio ICP-OES 具備極佳的波長穩(wěn)定性(圖 4
 
< 1 nm 波段內(nèi)進行波長校正,具有極好的波長穩(wěn)定性,不需要外界恒溫即可進行樣品測定
熱氣流循環(huán)恒溫,溫度恒定 38 ± 0.01°C,波長變化率 < 0.00025 nm/小時
 
所有光學(xué)元件安置在基座上成為一個整體,沒有任何易動元件
 
 
3. 10 35 °C 環(huán)境下連續(xù)測量 20 小時的波長穩(wěn)定性
 
2. Avio ICP-OES 具備極佳的光譜分辨率
 
紫外與可見光完全分開,同時檢測
 
譜線清晰,雜散光極少,檢測器邊緣亦具有與中間相同的分辨率
 
獨有的三狹縫設(shè)計,對干擾較小的譜線,可用寬的狹縫以獲得更高的光通量;對干擾較大的譜線,可用窄的狹縫以獲得更好的光譜分辨信息
 
采用大面積光柵,有極好的色散率,即使在 200 nm處也可獲得優(yōu)異的光學(xué)分辨率(圖 4
 
 
4. 每一根譜線由 1 30 個像素組成, 200 nm 處的分辨率可達 0.003 nm
 
結(jié)論
 
本文證明了珀金埃爾默 Avio ICP-OES 可以對高純 Al 中的雜質(zhì)元素進行準確分析,符合倫敦金屬交易所對高純金屬 Al 的要求。Avio ICP-OES 在實驗過程中顯示了優(yōu)異的波長穩(wěn)定性和光譜分辨率。
 
掃描下方二維碼,下載珀金埃爾默Avio ICP-OES分析金屬鋁中的雜質(zhì)相關(guān)資料。
 
來源:瑞孚迪(Revvity)
聯(lián)系電話:021-60645803
E-mail:gc.marcom@revvity.com

標簽: ICP-OES
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