上一篇文章中（點擊了解詳細信息🔎），我們就放大倍數(shù)、分辨率和電子源這三個方面，講解了掃描電鏡的基本性能。

 

這篇文章將繼續(xù)圍繞臺式掃描電鏡的基本性能以及設(shè)備性能拓展和用戶體驗為大家提供足夠的信息來選擇最適合您需求的電子顯微鏡。

 

4. 加速電壓

 

電壓是代表電子能量：這將決定電子束與樣品之間的相互作用。高電壓會引起樣品表面下更深的穿透深度，也稱為更大的相互作用體積。

 

這意味著電子穿透樣品的區(qū)域會較大，且較深，并且在相互作用區(qū)的不同位置可以產(chǎn)生不同的信號。樣品的化學(xué)成分也會影響相互作用區(qū)的大小：輕元素的電子殼層數(shù)量較少，電子的能量態(tài)密度較低。這就減弱了電子云與入射電子束的相互作用，因此與較重的元素相比，電子束對輕元素的穿透深度更深。

 

分析電子束與樣品相互作用產(chǎn)生的不同信號時，會得到不同的結(jié)果。在臺式掃描電鏡中，通常檢測到三種信號：背散射電子（BSE）、二次電子（SE）和 X 射線。

 

加速電壓對掃描電鏡成像的影響

 

在背散射電子（BSE）和二次電子（SE）成像中，電壓的影響較類似：低電壓可以對樣品的表面信息進行成像；高電壓提供了更多樣品深處的信息。這可以在下面的圖像中看到，低電壓可以清晰分辨出樣品表面的污染，而高電壓揭示了污染層下的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。

 

錫球樣品在 5kV（左圖） 和 15kV （右圖）的背散射（BSE）圖像。低加速電壓下，樣品表面的碳污染清晰可見。當(dāng)電壓增加時，樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)逐漸得以顯露。

 

X 射線的產(chǎn)生

 

而對于 X 射線，情況完全不同：X 射線的激發(fā)往往需要高電壓。通過能譜探測器收集并處理 X 射線，可以對樣品進行成分分析。

 

首先，通過入射電子束與樣品核外層電子的相互作用，將內(nèi)殼層電子激發(fā)出來。

 

內(nèi)殼層電子被打跑，形成空位，外殼層中較高的能量的電子會向內(nèi)躍遷填充這一空位。這個過程需要電子以 X 射線的形式釋放一部分能量。根據(jù)莫塞利定律，通過 X 射線的能量可以推算出相對原子質(zhì)量，由此可以分析出樣品的成分。

 

影響 X 射線產(chǎn)生的關(guān)鍵因素如下：

 

· 過壓比：入射電子的能量與電離原子所需的能量之比
· 相互作用體積：定義分析的空間分辨率

 

為了保證過壓比，需要適當(dāng)高的電壓。但是電壓越高對樣品的損壞也越大，而最麻煩的地方在于電子束和材料的相互作用體積也越大。

 

這不光意味著樣品的可靠性會受到影響，而對 X 射線的產(chǎn)生也會引起不良影響。在層狀結(jié)構(gòu)，單一顆粒和各向異性材料的情況下，過大的相互作用將產(chǎn)生來自樣品中不同位置的信號，從而影響結(jié)果的質(zhì)量。

 

在 15kV 采集的 EDS 頻譜示例。峰值突出顯示元素的存在，并通過算法將來自探測器的信號轉(zhuǎn)換為化學(xué)成分。

 

能譜分析的加速電壓通常采用 10kV 到 20kV 之間，以平衡這兩種效應(yīng)。另一個方面，也要注意所謂的 “峰值重疊” 選擇理想加速電壓：電子從不同元素的不同殼層躍遷可能產(chǎn)生能量接近的 X 射線。

 

這需要更高級的反卷積運算來分解峰值并將結(jié)果歸一化，或者使用更高的能量線（使用兩個具有重疊峰值的元素其中之一）。雖然前者已經(jīng)在大多數(shù) EDS 軟件中實現(xiàn)，但后者并不是經(jīng)常那么容易實現(xiàn)，因為對于非常常見的元素，如鉛，需要高于 100kV 的電壓。

 

5. 束流強度

 

操作臺式掃描電鏡時，實驗員可以控制電子束的大小。這主要是通過匯聚鏡，物鏡以及選擇不同的光闌來實現(xiàn)的。

 

電子通過電磁透鏡時（由金屬極靴內(nèi)的線圈組成），實驗員可以通過調(diào)節(jié)施加在透鏡上的電流來控制電子的路徑。此外，光斑尺寸取決于工作距離（距離越大，光斑尺寸越大）和物鏡光闌（光闌越小，光斑直徑越小）。

 

然而，電子束斑的尺寸是一個參數(shù)，控制和預(yù)測要復(fù)雜得多，因為它取決于許多相互關(guān)聯(lián)的因素。束斑尺寸受到電子槍的高斯直徑、光圈最終的衍射效應(yīng)、色差和電子束形成透鏡的球面像差等各方面的影響。

 

掃描電鏡中電子束的四個主要參數(shù)：加速電壓、收斂角、電流和光斑尺寸。

 

如上圖所示，為了在樣品上獲得有足夠的電流，實驗員只需增加電子束的收斂角。然而，這將增加顯微鏡中電子光學(xué)元件的像差，從而使電子束變寬。因此，為了進行準確的實驗，了解不同的參數(shù)如何影響電子束的特性以及確定它們之間的權(quán)衡是很重要的。

 

高分辨率成像 vs 高束流

 

影響分辨率的主要因素是束斑尺寸。為了獲得高分辨率的圖像，光斑尺寸應(yīng)該盡可能的小，以便能夠充分解析和描述樣品的微型特征。

 

另一方面，為了獲得足夠的信噪比（S/N）和對比度分辨力，電子束攜帶足夠的電流也是很重要的。由于減少了光斑的大小也減少了探針束流，操作者需要確認并選擇最適合他們樣品的設(shè)置。

 

一般來說，如果需要高倍率的圖像，那么光斑的尺寸應(yīng)該保持最小。如果實驗員只需要低倍率成像，那么建議增加光斑尺寸，這樣圖像就會有更多的電子，看起來更清晰。

 

如下圖所示，可以觀察到在低倍率下獲得的圖像，具有較大的光斑大小的圖像看起來更明亮、更平滑。但是，隨著放大倍數(shù)的增大，實驗員需要切換到較小的光斑尺寸，效果更好。

 

此外，更大的光斑尺寸，以及更高的波束電流，增加了對樣品的損害，尤其是在對波束敏感的樣品進行成像時。

 

使用掃描電鏡對錫球進行成像，a）大光斑 b） 小光斑。左邊顯示的是低倍率圖像，右邊顯示的是各自的高倍率圖像。在低倍放大時，采用高電流（a）。在高倍放大圖像的情況下，使用較小的光斑，實現(xiàn)更好的空間分辨率。

 

6. 可定制性

 

掃描電鏡可以配備許多不同的探測器或配件來進行不同的分析或成像特定的樣品。 例如：

 

· 通過冷凍樣品，可以檢測含水量高的樣品；
· EDS 探測器可以提供化學(xué)成分；
· 拉伸試驗提供了在大應(yīng)力下樣品的行為信息；
· 自動傾斜系統(tǒng)使樣品在真空中移動。

 

7. 用戶體驗和成像時間

 

在進行掃描電鏡（SEM）分析時，確認樣品高度也是至關(guān)重要的：如果樣品太低，信號不夠強，分辨率和圖像質(zhì)量就會降低。但如果樣品位置太高，可能會與檢測器產(chǎn)生碰撞。

 

飛納臺式掃描電鏡的智能加載系統(tǒng)設(shè)計可以自動避免可能引起設(shè)備的損壞的違規(guī)操作，并使樣品更容易的加載到理想的工作距離。

 

操作簡單是決定成像樣品所需的時間的關(guān)鍵。一個操作簡單且加載時間短的系統(tǒng)可以保證 1-2 分鐘內(nèi)提供結(jié)果，節(jié)省時間，使操作員能夠?qū)Ｗ⒂诟�重要的任�?wù)。