電子顯微鏡技術(shù)是利用聚焦的電子束與樣品中的原子相互作用，產(chǎn)生超高放大倍率圖像的技術(shù)。與普通光學(xué)顯微鏡相比，這種技術(shù)的優(yōu)勢在于突破光學(xué)顯微鏡的分辨率極限，并使分辨率達(dá)到原子水平。

 

事實(shí)上，光學(xué)顯微鏡是受光的波長限制，光的波長在物理上被設(shè)定在一定范圍內(nèi)。當(dāng)?shù)陀谶@個(gè)范圍的下限時(shí)，圖像變得模糊，不能區(qū)分樣品細(xì)節(jié)。

 

電子顯微鏡完全繞過了這個(gè)限制，用電子束的尺寸作為最佳分辨率的限制因素。

 

自 1931 年電子顯微鏡被發(fā)明以來，經(jīng)過不斷改進(jìn)，最終在荷蘭飛利浦研究實(shí)驗(yàn)室的持續(xù)研發(fā)下，第一款商用電子顯微鏡問世。

 

隨著時(shí)間的推移，不同種類的電子顯微鏡被開發(fā)出來：

 

透射電子顯微鏡（TEM）：使用高加速電壓（通常 > 30kV）產(chǎn)生的電子束可以穿透樣品。樣品需要非常薄，使得電子可以穿透樣品，并通過底部的探測器收集信號。TEM 提供了最好的分辨率，但在樣品制備和分析條件方面有非常嚴(yán)格的要求。

 

掃描電子顯微鏡（SEM）：使用較低的加速度電壓。入射電子束的電子可以被樣品反射（背散射電子）或者激發(fā)樣品產(chǎn)生新的電子（二次電子），并被探測器收集來產(chǎn)生圖像。SEM 分辨率不像 TEM 那樣好，但是技術(shù)用途更為廣泛。

 

如何選擇掃描電子顯微鏡

 

文章將從以下 7 個(gè)部分為大家詳細(xì)講解：

1. 放大倍數(shù)
2. 分辨率
3. 電子源
4. 加速電壓
5. 電流強(qiáng)度
6. 可定制性
7. 用戶體驗(yàn)和成像時(shí)間

 

1. 放大倍數(shù)

 

“放大” 是指兩個(gè)測量值之間的比率。

 

 

視場定義了要成像特征的大小。這個(gè)值通常在幾毫米到幾微米和幾納米之間。

 

但是如何定義成像視場的大小呢？

 

視情況而定。舉個(gè)例子，如果你有一些平均大小為 1 微米的粒子，并且想要知道它們的數(shù)量，那么，每個(gè)圖像可以成像 20 個(gè)粒子，而不是浪費(fèi)時(shí)間一次成像一個(gè)粒子。即使考慮到粒子之間的空間，25-30 微米的視場對這樣一個(gè)樣品來說也足夠了。

 

一個(gè)粒子的特寫顯示了表面形貌 (FOV=92.7μm)

 

更大的視場可以成像更多的粒子 (FOV= 1010 μm)

 

2. 分辨率

 

在顯微鏡下，分辨率的定義是，觀察者依然可將它們識別為獨(dú)立的個(gè)體之間的最小間距。

 

當(dāng)斑點(diǎn)足夠遠(yuǎn)的時(shí)候，它們就會被分辨出來。如果它們太近，邊緣似乎會重疊，個(gè)體之間將無法分辨。

 

這就是顯微鏡的作用。顯微鏡使我們能夠達(dá)到出色的分辨率，在某些情況下，甚至可以將原子區(qū)分開來。

 

由于其極好的分辨率，臺式掃描電鏡（SEM）—— 特別是與光學(xué)顯微鏡相比，是分析微觀世界的強(qiáng)大工具。臺式掃描電鏡（SEM）的分辨率通常優(yōu)于 10nm，價(jià)格范圍與高端光學(xué)設(shè)備相近。

 

3. 電子源

 

電子源（或稱為陰極、燈絲或電子槍）是臺式掃描電鏡（SEM）最重要的模塊之一。它的目的是提供穩(wěn)定的電子束。在掃描電鏡（SEM）中，不同的電子源產(chǎn)生的電子束亮度不同，電子源的壽命也不同。

 

本節(jié)將集中討論臺式掃描電鏡中使用的一種電子源：熱電子源。熱電子源有兩種：鎢和六硼化鈰（CeB6）。

 

什么是熱電子源？

 

當(dāng)材料被加熱時(shí)，電子被熱能激發(fā)。電子的熱能超過材料的逸出功時(shí)，發(fā)射強(qiáng)度提升。陰極是由高熔點(diǎn)材料制成的，其逸出功相對較低，易發(fā)射電子。

 

電子倉結(jié)構(gòu)示意圖

 

了解電子源的哪些特性是決定其性能的關(guān)鍵？

 

1）燈絲的亮度

 

亮度被定義為單位面積或單位體積電子束流量。

 

在小束斑情況下，擁有的電流/電子越多，越能在高倍率下獲得高分辨率（高質(zhì)量）的圖像。

 

縮小電子束的光斑尺寸以提高分辨率，但在某些時(shí)候，我們應(yīng)該優(yōu)先保障信噪比以獲得良好的圖像質(zhì)量。

 

2）燈絲尺寸

 

正如前面所提到的，較小的光斑尺寸有助于良好的圖像分辨率和獲得高質(zhì)量的圖像。鏡筒內(nèi)的電磁透鏡主要用來匯聚燈絲發(fā)射出來的電子束，以獲得較小的束斑尺寸。可以想象，越小的燈尖尺寸，越小的放射源，就不用復(fù)雜的結(jié)構(gòu)來縮小束斑尺寸。

 

3）燈絲溫度

 

燈絲溫度下，熱離子源的工作溫度在 1800 到 2800 開氏度之間。

 

3a）電子束能量差

 

電子束的能量差是指電子離開燈絲時(shí)所產(chǎn)生的能量波動，使用能量差較大的燈絲在低加速電壓下工作時(shí)會產(chǎn)生較大的色差，進(jìn)而成為最主要的一種相差。色差是一種電子束不能有效匯聚的效應(yīng)，由電子束離開燈絲時(shí)的微小能量差導(dǎo)致。

 

3b）燈絲壽命

 

燈絲壽命指電子槍燈絲在因燒斷或其他原因需要更換前所能服役的總時(shí)長。通常情況下，您會更加傾向于選擇一個(gè)壽命較長并可以準(zhǔn)確預(yù)測更換周期的燈絲。

 

鎢燈絲與 CeB6 燈絲

 

    

     鎢燈絲                                                          CeB6 燈絲

 

鎢燈絲廣泛應(yīng)用于掃描電鏡。在所有金屬單質(zhì)中，鎢的熔點(diǎn)最高、蒸汽壓最低、具有極低的熱膨脹系數(shù)和極高的抗拉強(qiáng)度，這些都是制造電子源的理想性能。

 

但是，在二者的對比中不難發(fā)現(xiàn)，相比于六硼化鈰（CeB6）燈絲，鎢燈絲從基本物理屬性上來講存在一些劣勢：

 

1）亮度

 

鎢燈絲的亮度為 10^6 A/ cm2 sr。CeB6 燈絲的功函數(shù)較低，這使得它可以在較低的陰極溫度下工作，同時(shí)可以獲得比鎢燈絲更高的束流強(qiáng)度，這意味著 CeB6 燈絲在不同加速電壓下工作時(shí)會產(chǎn)生更高的亮度。具體來講，使用 CeB6 制成的陰極亮度比鎢陰極亮度高 10 倍，達(dá)到了 10^7 A/ cm2 sr。這使得 CeB6 燈絲具有如下兩項(xiàng)優(yōu)勢：

 

· 束斑尺寸相同時(shí)，使用 CeB6 燈絲更容易在焦點(diǎn)上獲得大電流，意味著同尺寸焦點(diǎn)上更好的信噪比；

· 在相同的信噪比下，CeB6 焦點(diǎn)可以匯聚得更小，因而可以獲得更佳分辨率。

 

2）燈絲尺寸

 

鎢燈絲的尺寸大約在 50 μm-100 μm，具體數(shù)值取決于燈絲的設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)和制造工藝中的誤差。相比之下，CeB6 燈絲的尺寸 < 25μm，這意味著鎢燈絲電鏡需要使用非常大的聚焦參數(shù)，才能獲得與CeB6 燈絲電鏡相同大小的焦點(diǎn)和相近的成像質(zhì)量。

 

3）燈絲溫度

 

鎢燈絲的工作溫度約為 2800 開氏度，而 CeB6 燈絲的工作溫度僅為 1800 開氏度。工作溫度會直接影響燈絲的效果及壽命。

 

3a）電子能量分散

 

鎢燈絲較高的工作溫度勢必導(dǎo)致比 CeB6 燈絲更大的能量差（能量波動）。通常情況下，鎢燈絲的能量波動幅度約為 2.5eV，而CeB6 燈絲能量波動僅為 1eV。因此，搭載 CeB6 燈絲可以獲得更好的圖像質(zhì)量，特別是在較低的加速電壓工作時(shí)，這一特征會更加顯著。

 

3b）燈絲壽命

 

鎢燈絲在白熱溫度下工作，而鎢元素較高的揮發(fā)速率使它會隨時(shí)間不斷蒸發(fā)變細(xì)，當(dāng)燈絲細(xì)到一定程度后，會導(dǎo)致燈絲斷裂，并且斷裂經(jīng)常發(fā)生在成像過程中。鎢絲的斷裂和破損可能導(dǎo)致鏡筒上部的污染。

 

CeB6 燈絲性能退化過程非常緩慢，因而壽命長，并且更換周期的可預(yù)測性很強(qiáng)。臨近更換 CeB6 燈絲時(shí)間點(diǎn)時(shí)，您可以通過合理安排實(shí)驗(yàn)進(jìn)度，在操作間歇時(shí)間進(jìn)行更換。無需擔(dān)心燈絲在使用過程中因燈絲突然斷裂導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)終止。

 

在下一章節(jié)中，小編將圍繞加速電壓、電流強(qiáng)度、掃描電鏡的可定制性和用戶體驗(yàn)這幾方面介紹掃描電鏡的性能，提供掃描電鏡選型指南。