三菱CA-310容量法微量水分測(cè)定儀操作說(shuō)明
1.操作步驟
1.1 工具、耗材
1.1.1 進(jìn)樣針:1ml(三菱原裝)。
1.1.2標(biāo)樣針:5μl(標(biāo)水)。
1.2 開(kāi)機(jī)
1.2.1打開(kāi)電源、開(kāi)機(jī)后,調(diào)節(jié)攪拌速度為2~3。
1.2.2按一下滴定鍵,儀器自檢1分鐘后開(kāi)始除水。
1.2.3當(dāng)電位值穩(wěn)定為負(fù)值,儀器狀態(tài)為穩(wěn)定時(shí),即可開(kāi)始測(cè)定。
1.3 滴定度測(cè)定
1.3.1依次進(jìn)入菜單、參數(shù),選擇滴定度檢測(cè)參數(shù)。
1.3.2選擇參數(shù)01(其他序號(hào)也可以,需要自己重新選擇公式),OK確認(rèn)。
1.3.3用5μl標(biāo)水針潤(rùn)洗三次后取純水5μl,點(diǎn)擊開(kāi)始鍵,加入到滴定池內(nèi)。
1.3.4點(diǎn)擊樣品鍵,在樣品+皮重(W)中輸入0.005g(或者5mg),點(diǎn)擊確定。
1.3.5分析值即為滴定劑的滴定度。滴定度會(huì)自動(dòng)帶入到試劑信息里面。
1.3.6繼續(xù)測(cè)定,重復(fù)步驟1.3.3、1.3.4、1.3.5。多次測(cè)定,滴定度的平均值會(huì)帶入到試劑信息里面。
1.3.7測(cè)定完畢后,依次進(jìn)入菜單、參數(shù),選擇樣品檢測(cè)參數(shù)。
1.3.8根據(jù)樣品測(cè)定方式,選擇對(duì)應(yīng)的參數(shù),點(diǎn)擊OK確定。
1.4 樣品測(cè)定步驟(稱重測(cè)定)
1.4.1用1ml進(jìn)樣針潤(rùn)洗,取樣,放入天平稱重記錄為W。
1.4.2點(diǎn)擊開(kāi)始,加入樣品,稱重,放入天平稱重記錄為w。
1.4.3點(diǎn)擊樣品鍵,對(duì)應(yīng)輸入W、w,按確定鍵。
1.4.4測(cè)定完成后儀器顯示水分含量和分析值。
1.4.5繼續(xù)做樣,重復(fù)步驟1.4.1、1.4.2、1.4.3、1.4.4。
1.5 手動(dòng)操作滴定管(維護(hù)、保養(yǎng)時(shí)操作)
1.5.1依次進(jìn)入菜單、滴定泵。
1.5.2調(diào)整電磁閥方向,可切換連通滴定管和試劑瓶、滴定管和滴定池。
1.5.3按屏幕左側(cè)上下鍵排空、吸滿試劑,也可以輸入具體數(shù)字,控制滴定量。
1.6 關(guān)機(jī)
1.6.1 點(diǎn)擊滴定鍵,退出測(cè)定。
1.6.2狀態(tài)為待機(jī)中,顏色為綠色,長(zhǎng)按電源鍵,儀器彈出提示框“需要關(guān)閉CA-310嗎?”,選擇“是”。
2 維護(hù)保養(yǎng)
2.1試劑更換(工具:洗瓶、漏斗,試劑:滴定劑SS、脫水溶劑GEX)
滴定劑SS:開(kāi)機(jī)之前檢查滴定劑余量,低于20ml時(shí)需要添加或者更換。
脫水溶劑GEX:當(dāng)?shù)味ǔ貎?nèi)溶劑超過(guò)150ml或者開(kāi)機(jī)時(shí)儀器不能達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)需要更換脫水溶 劑,用洗瓶吸出廢液(帶排液口的滴定池可直接從排液口排出廢液),用漏斗加入50ml脫水溶劑即可。
2.2 密封墊更換(耗材:密封墊)
多次進(jìn)樣后密封墊密封不嚴(yán)需要更換(觀察密封墊針孔明顯過(guò)大,或者進(jìn)樣時(shí)針頭感覺(jué)不到明顯阻力說(shuō)明密封墊破損嚴(yán)重需要更換)。
2.3干燥劑更換
干燥劑失效變色之后需要及時(shí)更換。
2.4 涂抹硅脂(耗材:硅脂)
每周檢查一次:磨砂接觸面能相對(duì)旋轉(zhuǎn)30°以上則正常,旋轉(zhuǎn)困難時(shí)需要涂抹硅脂,注意不要讓硅脂接觸試劑。
3 其他
3.1 若儀器長(zhǎng)時(shí)間不用,應(yīng)將滴定泵內(nèi)試劑排出(參考操作步驟1.5),滴定池清洗干凈。
3.2 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)滿足基本的使用環(huán)境,溫度:15~40℃,濕度:85%以下(無(wú)凝露)。
3.3 為保證數(shù)據(jù)檢測(cè)的準(zhǔn)確性,每次開(kāi)機(jī)、更換滴定劑均需進(jìn)行滴定度測(cè)定。