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手持光譜儀的使用詳解

瀏覽次數(shù):6791 發(fā)布日期:2019-7-31  來(lái)源:本站 僅供參考,謝絕轉(zhuǎn)載,否則責(zé)任自負(fù)

手持光譜儀是一種基于XRF光譜分析技術(shù)的光譜分析儀器,當(dāng)能量高于原子內(nèi)層電子結(jié)合能的高能X射線和原子發(fā)生碰撞的時(shí)候,驅(qū)逐出一個(gè)內(nèi)層的電子從而出現(xiàn)一個(gè)空穴,讓整個(gè)原子體系處于不穩(wěn)定狀態(tài),當(dāng)較外層的電子躍遷到空穴時(shí),產(chǎn)生一次光電子,擊出的光子可能再次被吸收從而逐出較外層的另一個(gè)次級(jí)光電子,發(fā)生俄歇效應(yīng),稱(chēng)之次級(jí)光電效應(yīng)或無(wú)輻射效應(yīng),而逐出的次級(jí)電子稱(chēng)為俄歇電子。當(dāng)較外層的電子躍入內(nèi)層空穴所釋放的能量不能被原子內(nèi)吸收,而是以光子形式放出,便產(chǎn)生X射線熒光,其能量等于兩能級(jí)之間的能量差。所以射線熒光的能量或者波長(zhǎng)是特征性的,與元素有著一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系。
典型銅合金樣品要求及測(cè)量精度對(duì)比


主要元素測(cè)試曲線及典型鋁合金樣品測(cè)試曲線圖譜:
Mn元素工作曲線

Fe元素工作曲線

Ni元素工作曲線

Zn元素工作曲線

典型樣品的測(cè)試譜圖

樣品前處理:
樣品前處理方法是用車(chē)床把樣品車(chē)成無(wú)柱樣品,有一端的表面要磨平拋光。使用前,不要用手摸拋光的平面,以免表面沾了油污,影響測(cè)量精度。如果沾了油污,用干凈絨布擦拭干凈。
測(cè)試方法:
1. 由于能量色散X熒光存在基體效應(yīng),在測(cè)試時(shí)會(huì)有元素間吸收增強(qiáng)效應(yīng)和顆粒效應(yīng),所以在測(cè)試時(shí)最好是對(duì)同類(lèi)型樣品制作工作曲線,采用基體背景效正法和經(jīng)驗(yàn)系數(shù)方法制作工作曲線。同類(lèi)型樣品只作為一種類(lèi)型的物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量。對(duì)Cu合金中Cu之前的輕元素采用小管壓的激發(fā)條件,以減少基體中的重元素產(chǎn)生的二次熒光對(duì)輕元素的干擾。對(duì)Cu之后的重元素采取大管壓激發(fā)測(cè)試。
2. 由于手持光譜儀不能分析到Si,Al,P等元素,因此,此類(lèi)樣品我們?cè)跈z測(cè)過(guò)程中主要關(guān)注銅合金中的金屬元素如:Mn,F(xiàn)e,Ni, Cu,Zn, Sn, Pb。Cu元素在銅基合金中屬于高含量樣品直接進(jìn)行測(cè)試其精度不高,一般采用余量法進(jìn)行測(cè)試,其測(cè)試精度取決于以上幾個(gè)元素的綜合測(cè)量精度。
3. 對(duì)于部分碎屑狀樣品可以采用測(cè)試中適當(dāng)增大管流調(diào)節(jié)計(jì)數(shù)率至測(cè)試塊狀樣品時(shí)的計(jì)數(shù)率要求,或采用調(diào)節(jié)計(jì)數(shù)率,使其自動(dòng)調(diào)節(jié)至要求塊狀樣品計(jì)數(shù)率的要求。以此來(lái)提高測(cè)試精度。
4. 測(cè)試結(jié)果將會(huì)與合金規(guī)格庫(kù)中各元素的含量范圍值進(jìn)行比對(duì),根據(jù)各元素的測(cè)試精度,設(shè)定不同元素的權(quán)重,最終計(jì)算出樣品的最佳匹配牌號(hào)。
Cu合金種類(lèi)繁多,不同元素在不同的銅合金的中含量范圍較大,對(duì)各類(lèi)不同元素的的測(cè)試需選擇不同的銅合金曲線。主要雜質(zhì)元素常量的測(cè)試精度:Mn,F(xiàn)e,Ni, Cu,Zn, Sn, Pb。Cu;需要客戶(hù)判斷測(cè)試以上幾個(gè)元素,是否可以達(dá)到最終檢測(cè)目的。如果不能達(dá)到客戶(hù)目的,可以選擇其它化學(xué)方法進(jìn)行精確測(cè)試。
數(shù)據(jù)對(duì)比
具體數(shù)據(jù)可以見(jiàn)手持式光譜儀的數(shù)據(jù)對(duì)比表。其工作曲線和采用的標(biāo)樣為同一套國(guó)家標(biāo)樣。而測(cè)試的結(jié)果則比較穩(wěn)定。因此手持式光譜儀型可以應(yīng)用于現(xiàn)場(chǎng)原位分析能自動(dòng)進(jìn)行合金牌號(hào)分析。無(wú)法測(cè)試輕元素。

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