一、RoHS指令簡介
 
2003年2月13號:歐洲議會及理事會制定的<<關(guān)于在電子電器設(shè)備中限制使用某些有害物質(zhì)的指令>>(The Restriction of Hazardus Substances in Electrical and Electronic Equipment(RoHS) Directive (2002/95/EC)公布于眾生效.2004年8月13日之前,歐盟各成員國應(yīng)完成相關(guān)立法工作。
 
2005年8月13日之后,報(bào)廢電子電器產(chǎn)品回收體系和處理及成本支付系統(tǒng)必須開始運(yùn)轉(zhuǎn),該指令必須開始作為各成員國法律生效。
 
2006年7月1日之后:原則上,含有RoHS指令所限制使用的六類有害物質(zhì)的電子電器產(chǎn)品將不允許進(jìn)入歐盟市場。RoHS指令中限制使用的有害物質(zhì)為:有害重金屬:鉛(Pb)、汞(Cd)、鎘(Cd)、六價(jià)鉻(Cr6+)有害有機(jī)物：多溴聯(lián)苯(PoltBrominated Biphenyls)、多溴聯(lián)苯醚(PoltBrominated Diphenyl Ethers)。

二、應(yīng)對方案
 
作為無機(jī)和有機(jī)污染物檢測領(lǐng)域科學(xué)儀器的領(lǐng)導(dǎo)者-天瑞儀器確保你的產(chǎn)品達(dá)到環(huán)境保護(hù)法的要求,包括歐盟RoHS和WEEE指令的要求。

RoHS和WEEE指令從2006年7月開始全面實(shí)施,法規(guī)將嚴(yán)格限制鎘、鉛、汞和六價(jià)鉻,以及溴阻燃劑,如多溴聯(lián)苯(PBBs)和多溴苯醚(PBDEs)在電子電器產(chǎn)品中的使用.同時(shí),指令也遵循旨在環(huán)境保護(hù)問題的其他法規(guī),例如歐盟指令76/769/EEC就列出47條危險(xiǎn)物質(zhì)和物質(zhì)分類。
 
天瑞儀器理解RoHS指令的深遠(yuǎn)含義,意識到執(zhí)行指令多電子電器設(shè)備制作商、他們的供應(yīng)鏈以及消費(fèi)者的挑戰(zhàn)和經(jīng)濟(jì)負(fù)擔(dān)。在當(dāng)前嚴(yán)峻的形式下,呼吁那些制造、分配或出售設(shè)備到歐盟的公司要測定受限物質(zhì)是否存在自己的產(chǎn)品,如果存在,是否在可接受的濃度范圍內(nèi)。目前,全球電器廠家均已建立各自的產(chǎn)品質(zhì)量管理方案,以使其產(chǎn)品符合RoHS/WEEE指令的管制要求。
 
為了幫助執(zhí)行全球環(huán)境保護(hù)法,天瑞儀器提供相關(guān)分析工具,包括儀器,消耗品,軟件和技術(shù)支持;為了支持應(yīng)對RoHS/WEEE指令,我們提供全譜直讀電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(ICP-OES)、 原子吸收光譜儀(AAS)、紫外-可見分光光度計(jì)(UV-Vis)用于分離鎘、鉛、汞、六價(jià)鉻,氣相色譜(GC)、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)用于分析多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚。

電子電器產(chǎn)品中含有的HBCDD、DEHP、DBP和BBP，以及此前RoHS 2.0指令中規(guī)定的多溴聯(lián)苯（PBBs）和多溴聯(lián)苯醚（PBDEs），均采用ROHS2.0測試儀GCMS6800作為標(biāo)準(zhǔn)檢測方法。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800，作為天瑞儀器精心打造的一款性價(jià)比高的氣質(zhì)聯(lián)用儀，擁有多項(xiàng)發(fā)明專利，具有分析高效快速，定性定量準(zhǔn)確，軟件操作簡便等特點(diǎn)。儀器易于維護(hù)及清洗，適合企業(yè)和實(shí)驗(yàn)室用戶長期穩(wěn)定地使用。

禁用有害物質(zhì)分析
RoHS/WEEE指令禁止使用鎘及其化合物,鉛及其化合物,汞及其化合物,六價(jià)鉻化合物
化學(xué)物質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)/測試參考 測試儀器
鎘及其化合物 EN1122,91/338/EEC 原子吸收光譜儀或ICP-OES
鉛及其化合 US EPA3052,3051A 原子吸收光譜儀或ICP-OES
汞及其化合物 US EPA3050B 原子吸收光譜儀或ICP-OES
六價(jià)鉻化合物 US EPA3060A&7196A 紫外-可見分光光度計(jì)
多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚 76/769/EEC,83/264/EE氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

復(fù)雜而重要的樣品前處理
鉛及其化合物:采用微波消解濕式消化法,用硝酸,鹽酸及過氧化氫將樣品消化分解,再用原子吸收光譜儀或者電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行金屬含量定量分析。
 
鎘及其化合物: 采用微波消解濕式消化法, 用硫酸及過氧化氫將樣品消化分解, 再用原子吸收光譜儀或者電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行金屬含量定量分析。
 
汞及其化合物: 采用微波消解或在硝酸,硫酸存在下的回流法處理樣品, 再用原子吸收光譜儀或者電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行金屬含量定量分析。
 
六價(jià)鉻化合物:以溶出法處理樣品,在用紫外可見分光光度計(jì)進(jìn)行六價(jià)鉻含量定量分析。
 
有害有機(jī)物分析
RoHS/WEEE指令禁止使用: 多溴聯(lián)苯(PBBs)、溴苯醚(PBDEs)
化學(xué)物質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)/測試參考 測試儀器
多溴聯(lián)苯和多溴苯醚 76/769/EEC, 83/264/EEC氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
復(fù)雜而重要的樣品前處理
目前常采用索式萃取法(EPA8081)和超聲波萃取法將多溴聯(lián)苯,多溴聯(lián)苯醚萃取到容器中,由于塑料產(chǎn)品中本體及復(fù)雜的添加劑和助劑也會溶解到萃取劑中,所以還要進(jìn)行凈化將待測樣品與復(fù)雜基質(zhì)分離。
精密定量分析-有機(jī)項(xiàng)目檢測
歐盟RoHS指令要求,2006年7月1日以后,投放歐盟市場的電子和電器產(chǎn)品不得含有鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚等六中有害物質(zhì).其中的多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的準(zhǔn)確檢測采用氣相色譜-質(zhì)譜連用儀檢測方法。
 
天瑞儀器將全面協(xié)助您,為您提供最高性價(jià)比的產(chǎn)品和完善的解決方案,幫助您輕松應(yīng)對歐盟RoHS指令。
 
寬廣的質(zhì)量數(shù)范圍：10-1000u
可以檢測到十溴聯(lián)苯醚的分子離子峰,從而在一臺儀器上、一次進(jìn)樣分析中就可以進(jìn)行所以多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚的準(zhǔn)確定性、定量分析.實(shí)測數(shù)據(jù)與理論計(jì)算結(jié)果完全一致,展示氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
在高質(zhì)量數(shù)段仍然有穩(wěn)定性的、正確的分析能力,從而保證得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀多項(xiàng)專利設(shè)計(jì)提供最高靈敏度和超強(qiáng)穩(wěn)定性
 
由于實(shí)際樣品(塑料)基體的復(fù)雜性,在前處理的萃取液中不可避免的含有大量其它共溶出干擾物,這些物質(zhì)將帶來高的本底從而淹沒低含量目標(biāo)化合物.造成漏檢. 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀具有極高的靈敏度和選擇性.從而大大簡化復(fù)雜的前處理,幫助您快速、準(zhǔn)確的獲得穩(wěn)定的檢測結(jié)果。
 
RoHS實(shí)驗(yàn)室建立方案
RoHS實(shí)驗(yàn)室的建立，不但能夠滿足電子行業(yè)中禁用物質(zhì)檢測，還可滿足POHS指令中各限用物質(zhì)的檢測
RoHS分析儀器配置：
1．X熒光光譜儀
2．電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
3．氣質(zhì)聯(lián)用儀
4．紫外可見光分光光度計(jì)
 
對檢測樣品可先進(jìn)行快速掃描，比如先用XRF儀器對樣品進(jìn)行粗測，發(fā)現(xiàn)管控元素超過控制標(biāo)準(zhǔn)或接近管控標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，再進(jìn)一步用化學(xué)方法進(jìn)行確認(rèn)，這種物理和化學(xué)檢測相結(jié)合的形式可大大減少檢測成本，縮短檢測周期，無形中提高了檢測效率，對生產(chǎn)單位來講，就是贏利。
 
1．快速分析儀器： XRF系列 可元素掃描 也可膜厚檢測
作用：短時(shí)間內(nèi)檢測樣品中含有哪些元素以及范圍。
目前我公司能夠檢測RoHS的有三款：
EDX2800 EDX3000D EDX3600B 抽真空 可測輕元素
 
2．化學(xué)精密檢測儀器：
目前對電子產(chǎn)品或玩具中重金屬的檢測儀器主要用ICP進(jìn)行檢測，溴系阻燃劑用GC/MS檢測，六價(jià)鉻用UV檢測，這些檢測儀器是IEC62321以及SJT11365標(biāo)準(zhǔn)中所要求的。
（1） ICP電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀
（3）GC/MS氣質(zhì)聯(lián)用儀
（4）UV紫外可見光分光光度計(jì)

部分實(shí)驗(yàn)舉例

增塑劑（DBP、BBP、DEHP）檢測方法

樣品測試流程(江蘇天瑞儀器股份有限公司)
參照EN14372、ASTM D3421等方法。精確稱取經(jīng)充分粉碎后的樣品2g，索式萃取8小時(shí)以上，轉(zhuǎn)移并揮干溶劑，用正己烷定容至25mL，過濾，上機(jī)測試。測試所得相關(guān)譜圖如下：

樣品TIC圖（藍(lán)色）與鄰苯混標(biāo)TIC圖（紅色）

六溴環(huán)十二烷（HBCDD）

樣品測試流程
參照GB/T 29785-2013 、EPA3550C等方法。精確稱取經(jīng)充分粉碎后的樣品2g，索式萃取16小時(shí)以上，轉(zhuǎn)移并濃縮近干，用甲苯定容至5ml，過濾，上機(jī)測試。測試所得相關(guān)譜圖如下：

樣品TIC圖（藍(lán)色）與六溴環(huán)十二烷標(biāo)準(zhǔn)品TIC圖（紅色）

多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚

樣品測試流程
參照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。精確稱取經(jīng)充分粉碎后的樣品2g，索式萃取6小時(shí)以上，轉(zhuǎn)移并濃縮近干，硅膠柱凈化，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮近干，用甲苯定容至5mL，過濾，上機(jī)測試。測試所得相關(guān)譜圖如下：

樣品TIC圖（藍(lán)色）與多溴聯(lián)苯醚混標(biāo)TIC圖（紅色）

附：實(shí)驗(yàn)室間比對合格證書

附錄1：實(shí)驗(yàn)室間比對合格證書（六溴環(huán)十二烷）

錄2：實(shí)驗(yàn)室間比對合格證書（DBP、BBP、DEHP）

附錄3：實(shí)驗(yàn)室間比對合格證書（十溴聯(lián)苯醚）