石墨爐原子吸收光譜法搭配氘燈背景校正技術(shù)對(duì)大米中的鉛和鎘進(jìn)行快速消解分析
歐盟和中國規(guī)定糧食中鉛和鎘的最大允許濃度必須0.2mg/kg（歐洲委員會(huì)條例EC 1881/2006 和中國國標(biāo)GB 2715-2016《衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》）。石墨爐原子吸收光譜法（GFAAS）是一項(xiàng)官方推薦的用于檢測(cè)各類食物中微量元素的技術(shù)（GB/T5009.15-2017、GB/T 5009.12-2017 和EN 14083:2003）。在GFAAS 分析前，通常利 用微波消解、壓力罐消解、干法灰化、濕法消解等方法對(duì)食物樣品進(jìn)行預(yù)處理。這些常規(guī)消解程序通常操作很復(fù)雜且耗時(shí)較長（2-4 小時(shí)甚至更長）。此外，這些方法需要大量具有腐蝕性和氧化性的試劑，增加了樣品污染的可能性，從而導(dǎo)致分析結(jié)果不準(zhǔn)確。然而，由PerkinElmer 公司開發(fā)并驗(yàn)證3 的快速消解能夠有效縮短樣品制備的時(shí)間，同時(shí)還能減少強(qiáng)腐蝕性酸和氧化劑的使用并降低樣品污染的可能性。
實(shí)驗(yàn)條件
樣品制備
通過方便迅速的快速消解方法對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，操作過程如下：精確稱取 0.5g 米粉樣品于 50mL 聚丙烯離心管中；加入 1.5mL 濃硝酸后，將離心管放置于石墨消解裝置（珀金埃爾默 SPB 系列）中；此時(shí)離心管加蓋但不完全旋緊；在 120℃下加熱 30 分鐘后即可，所得溶液如圖 1 所示；最后利用去離子水將樣品定容至 25mL。樣品消解過程大大縮短至半個(gè)小時(shí)。
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原子吸收光譜法
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