使用Avio 500 ICP-OES根據(jù)倫敦金屬交易所要求測(cè)定純鎳中雜質(zhì)
瀏覽次數(shù):3138 發(fā)布日期:2019-2-28
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鎳(Ni)由于其高溫和低溫下的耐腐蝕性和強(qiáng)度,是最廣泛使用的金屬之一。 它最常用于鋼的生產(chǎn),也是各種其他合金中的重要成分。還用于電子,電鍍和可充電電池中。 這些不同的用途需要不同純度的鎳,在某些應(yīng)用中需要高純度的鎳,而對(duì)于其他應(yīng)用領(lǐng)域低等級(jí)的鎳就能滿足需求了。
倫敦金屬交易所(LME)就不同金屬雜質(zhì)的鎳發(fā)布了不同規(guī)格的要求。 本文的重點(diǎn)是利用 PerkinElmer Avio ® 500 ICP 發(fā)射光譜儀(ICP-OES)對(duì)鎳中的雜質(zhì)進(jìn)行分析,使用“原料鎳要求”作為待測(cè)元素和所需濃度的指南。
實(shí)驗(yàn)部分
所有分析在 1% Ni 溶液中進(jìn)行,以模擬純 Ni 消解液(介質(zhì)為 5%硝酸(v /v))。為了檢查方法準(zhǔn)確性,按照“鎳標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范”(99.80%),“原料鎳要求”中規(guī)定的含量,進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。檢測(cè)使用外標(biāo)法進(jìn)行,濃度水平為0.25,0.5 和 1.0ppm 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,介質(zhì)為 5%硝酸。
使用 Avio 500 ICP-OES 進(jìn)行測(cè)試,標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置和參數(shù)用于所有分析。 炬管位置設(shè)置為-4。 在考慮氬氣成本時(shí),Avio 500 的同步雙向觀測(cè)功能和低氬消耗(總共 9 升 /分鐘)可大大節(jié)省成本。
結(jié)果與討論
表 3 顯示了 99.80%(wt%)的鎳的 ASTM 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范,以及 1% Ni 溶液中各元素的濃度(相當(dāng)于 100 倍稀釋)。將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到 1% Ni 溶液中后的所有回收率在 ±10%內(nèi),表明儀器能夠在低濃度下準(zhǔn)確測(cè)量這些元素。Bi 和 Sn 受到 Ni 基體明顯的光譜干擾。使用多譜線擬合 (MSF)建立模型可將干擾的影響去除,從而滿足測(cè)量準(zhǔn)確度。
本文證明了PerkinElmer Avio 500 ICP-OES可對(duì)高純Ni (1%Ni 溶液模擬)的雜質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確分析,符合倫敦金屬交易所規(guī)定的純鎳要求。通過使用 MSF 克服了高基體樣品的光譜干擾,所有元素檢出限都在規(guī)定的范圍以內(nèi)。
參考文獻(xiàn)
1. "Special Contract Rules for Primary Nickel", The London
Metal Exchange.
2. "Multicomponent Spectral Fitting"”, Technical Note,
PerkinElmer, 2016.
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