“天然草本”一直是減肥保健食品或膳食補(bǔ)充劑（諸如減肥茶、減肥咖啡）常用的推廣亮點(diǎn)，然而隨著國(guó)家對(duì)于保健品產(chǎn)品安全的監(jiān)管愈發(fā)嚴(yán)格，我們時(shí)而能看到新聞報(bào)道中某某保健品被查出違法添加合成藥物的報(bào)道。這些案件中，西布曲明是經(jīng)常出現(xiàn)的違規(guī)添加藥物。

 

西布曲明是一種用于肥胖癥治療的藥物，主要是通過降低食欲、誘導(dǎo)發(fā)熱從而增加能量消耗來實(shí)現(xiàn)肥胖癥的治療。但其副作用較大，可能誘發(fā)心臟病，需要專業(yè)醫(yī)生醫(yī)囑和指導(dǎo)才能使用。因此，違規(guī)將這種藥物添加到保健食品中，不僅是一種商業(yè)欺詐行為，更會(huì)給消費(fèi)者帶來巨大的風(fēng)險(xiǎn)。無論是美國(guó)FDA還是中國(guó)食藥監(jiān)局，都將西布曲明添加列為天然減肥保健品的重點(diǎn)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目。

 

由于市場(chǎng)上減肥產(chǎn)品品種多、數(shù)量大，由此帶來的巨大實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)量需要一種比傳統(tǒng)質(zhì)譜方法更簡(jiǎn)便易用的方法來應(yīng)對(duì)。接下來，將介紹一種基于Waters ACQUITY QDa質(zhì)譜檢測(cè)器的解決方案。相較于傳統(tǒng)僅適用UV檢測(cè)，該檢測(cè)器對(duì)復(fù)雜樣品的選擇性更高，并且可提高分析的可信度，尤其適合分析無紫外吸收能力或紫外吸收較弱的化合物，省去衍生化處理，直接進(jìn)行測(cè)定。同時(shí)，相較于傳統(tǒng)質(zhì)譜系統(tǒng)，QDa檢測(cè)器使用簡(jiǎn)便，易于操作，能滿足大批量的檢測(cè)需求。

 

薄層色譜(TLC)是一種分析級(jí)分離技術(shù)，其樣品分離過程發(fā)生在位于載體(如玻璃或塑料)上的開放式固定相上。高性能TLC (HPTLC)是一種定量分析技術(shù)，能夠以半自動(dòng)或全自動(dòng)方式進(jìn)行點(diǎn)樣、板展開和分析。我們將TLC板直接連接到質(zhì)譜檢測(cè)器離子源入口，以使用ACQUITY QDa對(duì)TLC分離的化合物進(jìn)行確認(rèn)。稱取200 mg“生源坊”減肥產(chǎn)品(天然草本產(chǎn)品)的膠囊內(nèi)容物并溶解于10 mL甲醇中。渦旋混合30 s使樣品均質(zhì)化，然后在室溫下置于超聲水浴中提取10 min。在25 °C下以2750 RCF離心10 min，收集上清液用作檢測(cè)溶液。

 

用甲醇將購(gòu)自Fluorochem(英國(guó)德比郡)的西布曲明參比物質(zhì)配制成0.785 mg/mL 的溶液。利用TLC自動(dòng)進(jìn)樣器4將5 µL樣品和2 µL標(biāo)準(zhǔn)品點(diǎn)樣到HPTLC Si 60 F254, 20 ×10 cm板上，并在9:1甲苯/甲醇溶液中展開。對(duì)板進(jìn)行衍生化，然后在白光下觀察。

 

使用具有橢圓洗脫頭的TLC-MS接口2，以0.1%甲酸的乙腈溶液在0.5 mL/min的流速下將目標(biāo)區(qū)域直接洗脫到ACQUITY QDa中。ACQUITY QDa在電噴霧正離子模式下運(yùn)行，采用如下的默認(rèn)設(shè)置：毛細(xì)管電壓0.8 kV，錐孔電壓15 V，脫溶劑氣溫度600 °C。以10.0 pts/s的采樣速率采集50～650 m/z范圍內(nèi)的全掃質(zhì)譜圖(連續(xù)采集)。使用Empower處理評(píng)估質(zhì)譜數(shù)據(jù)。圖1所示為西布曲明標(biāo)準(zhǔn)品(圖2，B道)和減肥產(chǎn)品(圖2，C道)經(jīng)TLC板洗脫后的QDa分析結(jié)果。