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賽默飛LCMS和GCMS法測(cè)定烘焙食物中的丙烯酰胺

瀏覽次數(shù):6318 發(fā)布日期:2018-4-20  來(lái)源:本站 僅供參考,謝絕轉(zhuǎn)載,否則責(zé)任自負(fù)

事件回顧:距離3月31日“星巴克致癌”刷屏事件已經(jīng)過(guò)去一個(gè)大半個(gè)月了,朋友圈消停了,網(wǎng)友們也似乎忘記這件事了。然而賽默飛對(duì)待食品安全問(wèn)題向來(lái)嚴(yán)謹(jǐn)。追本溯源,事件的起因是一種叫做丙烯酰胺的物質(zhì)。

那么,丙烯酰胺到底是什么?

丙烯酰胺是食物發(fā)生“美拉德反應(yīng)”時(shí)的一個(gè)副產(chǎn)物。

咖啡里的丙烯酰胺是在烘焙的過(guò)程中產(chǎn)生的。美國(guó)癌癥學(xué)會(huì)(ACS)指出,只要一個(gè)食物里有淀粉,有氨基酸,經(jīng)過(guò)了高溫烹飪,那就會(huì)產(chǎn)生微量丙烯酰胺,在油炸和烘焙的食品里尤其容易產(chǎn)生。

國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)(IARC)把丙烯酰胺列在了致癌名單里,但沒(méi)有把那些含丙烯酰胺的食物也一起列上。美國(guó)癌癥學(xué)會(huì)的原話是:“目前沒(méi)有任何一種癌癥類型的風(fēng)險(xiǎn)增加,是明確和攝入丙烯酰胺相關(guān)的。”所以說(shuō),拋開(kāi)劑量談毒性就是 不(shua) 靠(liu) 譜(mang)。

可是,由于丙烯酰胺分子量較低,極性較高,且缺乏明顯的發(fā)色團(tuán)(共軛雙鍵、三鍵、苯環(huán))等性質(zhì),使得定量分析丙烯酰胺很困難。傳統(tǒng)上用于測(cè)定丙烯酰胺含量的方法有酶聯(lián)免疫法、溴化法、紫外分光光度法、氣相色譜法等。但這些方法檢測(cè)線高而且操作復(fù)雜。那么,有沒(méi)有一種方法既簡(jiǎn)單高效又有很高的靈敏度及準(zhǔn)確性?且看賽默飛的液質(zhì)+氣質(zhì)完美解決方案:

LCMSMS篇:

TSQ Altis/Quantis 賽默飛最新一代三重四極桿液質(zhì)系統(tǒng)

1.檢測(cè)條件:

色譜柱:Syncronis C18 (100x2.1mm,3μm );
流動(dòng)相:水 甲醇;梯度洗脫
流速:300 µL/min;進(jìn)樣量:20 µL
質(zhì)譜條件(ESI+):

2.檢測(cè)結(jié)果

在所建立方法下,丙烯酰胺儀器檢出限為0.05ppb,線性范圍為:0.1ppb-1000ppb。分別如圖1、圖2所示:

圖1:0.05ppb丙烯酰胺提取離子質(zhì)譜圖

圖2:0.1-1000ppb濃度范圍內(nèi)丙烯酰胺線性關(guān)系圖

圖3:低濃度0.1-5ppb范圍放大圖(丙烯酰胺線性關(guān)系圖)

選擇高于5倍檢出限和20倍檢出限,即0.25ppb和1ppb重復(fù)進(jìn)樣6針計(jì)算RSD值,分別為3.5%和1.9%,重復(fù)性很好,結(jié)果如圖4和圖5所示。

圖4:丙烯酰胺0.25ppb進(jìn)樣6針重復(fù)性(3.5%)

圖5:丙烯酰胺1ppb進(jìn)樣6針重復(fù)性(1.9%)

GCMS篇:

Thermo Scientific ISQ 7000單四極桿GC-MS系統(tǒng)

⦁ 依據(jù)《GB 5009.204-2014》標(biāo)準(zhǔn),前處理衍生化方法,GCMS采用EI SIM監(jiān)測(cè)模式,監(jiān)測(cè)離子見(jiàn)下表:

色譜圖如下:

⦁ 拓展標(biāo)準(zhǔn),前處理依然采用衍生化方法,由于食品樣品基質(zhì)復(fù)雜,干擾嚴(yán)重,采用CI源能消除干擾,提高靈敏度,因此GCMS采用PCI SIM監(jiān)測(cè)模式,監(jiān)測(cè)離子見(jiàn)下表,5ppb標(biāo)準(zhǔn)品提取色譜圖見(jiàn)下圖:

已經(jīng)頒布的食品中丙烯酰胺的檢測(cè)范圍為10-50ppb, 而在PCI SIM模式下,方法檢出限為2ppb,線性范圍為5-1000ppb,如figure 6:

⦁ 拓展標(biāo)準(zhǔn),由于前處理采用衍生化方法,步驟繁瑣,引入誤差大,嘗試非衍生的前處理方法,GCMS采用EI SIM監(jiān)測(cè)模式,監(jiān)測(cè)離子見(jiàn)下表:

方法檢出限為5ppb,線性范圍為5-500ppb,如figure 3:

⦁ 拓展標(biāo)準(zhǔn),由于前處理采用衍生化方法,步驟繁瑣,引入誤差大,嘗試非衍生的前處理方法,GCMS采用NCI SIM監(jiān)測(cè)模式,監(jiān)測(cè)離子見(jiàn)下表:

方法檢出限為2ppb,線性范圍為2-500ppb,如figure 4:

另外,由于CI源具有高度選擇性,可以降低基質(zhì)干擾提高靈敏度,下圖為未衍生化的薯?xiàng)l樣品EI SIM和NCI SIM的譜圖比對(duì),圖中可見(jiàn),NCI模式下,基線噪音很低,化合物的響應(yīng)很高,大大提高了靈敏度。

針對(duì)食品中丙烯酰胺分析,Thermo Scientific ISQ 7000單四極桿GC-MS系統(tǒng)提供各完美解決方案。

Thermo Scientific ISQ 7000 優(yōu)勢(shì):

⦁ 具有NeverVent技術(shù),真空鎖(VPI)和V-Lock技術(shù)可以同時(shí)實(shí)現(xiàn)不泄真空換離子源(以及EI/CI的切換)和不泄真空換色譜柱功能,業(yè)界唯一技術(shù)
⦁ 專利的PPINICI技術(shù),單次進(jìn)樣實(shí)現(xiàn)不同保留時(shí)間和不同掃描時(shí)間內(nèi)正負(fù)離子切換,業(yè)界唯一技術(shù)
⦁ 電子流量同時(shí)控制 兩種 CI 反應(yīng)氣,分析過(guò)程中反應(yīng)氣流速可調(diào) ,業(yè)界唯一技術(shù)
⦁ “S”型離子通道設(shè)計(jì),有效消除中性噪音,提高信噪比和靈敏度,業(yè)界唯一技術(shù)
⦁ 獨(dú)一無(wú)二的雙燈絲設(shè)計(jì),燈絲朝向相同的方向以提高性能并受到電子透鏡的保護(hù)
⦁ ExtractaBrite 離子源和高性能AEI源具備高效的分析物電離能力和高聚焦的離子束,降低了儀器檢出限,并確保更高的穩(wěn)定性以防止可能的污染。

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來(lái)源:賽默飛世爾科技(色譜與質(zhì)譜)
聯(lián)系電話:400 611 9236
E-mail:yang.chen4@thermofisher.com

標(biāo)簽: 丙烯酰胺
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