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使用氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)快速檢測多種農(nóng)殘

瀏覽次數(shù):3957 發(fā)布日期:2017-2-22  來源:本站 僅供參考,謝絕轉(zhuǎn)載,否則責(zé)任自負
賽默飛世爾科技(中國)有限公司
 
前言
國際法規(guī)將上千種農(nóng)藥殘留化合物在食品中的最高限量(MRLs)規(guī)定為極低的水平—10ppb 或更低1。目前,使用氣相色譜單四級桿質(zhì)譜聯(lián)用法(GC/MS)能夠檢測出超過300 種規(guī)定的農(nóng)殘化合物,而使用液相色譜質(zhì)譜法(LC/MS)能夠檢測出多種極性大的農(nóng)殘化合物2。而使用氣相色譜單四級桿質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC/MS)對大量的農(nóng)藥進行最大殘留限量分析,逐漸不能滿足質(zhì)量監(jiān)管和政府控制決策的需求。本文介紹了一種快速檢測多種農(nóng)殘的分析方法,使用Thermo Scientific TSQ QuantumTM 氣相色譜- 三重四極桿質(zhì)譜儀的獨特功能進行定量分析和陽性結(jié)果的最終確認。
 
一次運行中同時對多種農(nóng)殘進行檢測和定量分析的困難主要來自于大量化合物的共流出。由于很多種化合物的流出時間出現(xiàn)部分重疊甚至完全相同,要求分析儀器具有足夠高的速度以獲取充足的定量數(shù)據(jù)點,從而確保對重疊色譜峰積分的準確性。
 
得益于TSQ Quantum 氣相色譜質(zhì)譜儀無與倫比的采集速度,多種農(nóng)殘的快速分析成為現(xiàn)代化的食品安全檢測實驗室的常規(guī)工作,同時解決了這類分析工作中遇到的主要挑戰(zhàn):
 
a. 窄色譜峰需要足夠快的質(zhì)譜采集速度,以獲取充足的數(shù)據(jù)點進行定性和定量分析。
b. 多組分同時分析方法必須考慮到部分或完全共流出的多種組分。SRM 轉(zhuǎn)換速度需要足夠快,能夠監(jiān)測多種共流出的化合物,提供足夠的數(shù)據(jù)點,從而得到可靠的峰積分結(jié)果。
c. 多組分同時分析方法需要涵蓋盡可能多的化合物,要求質(zhì)譜儀在一次分析運行中同時監(jiān)控幾百個SRM離子對。
d. 由于基體復(fù)雜的樣品中多種組分的保留時間差別小,質(zhì)譜方法應(yīng)能用盡可能少的采集片段滿足多種目標物的檢測。這要求質(zhì)譜儀能夠在不損失靈敏度的前提下,在一個片段窗口中測定盡可能多的離子對。
e. 在這些條件下,短的SRM 駐留時間和掃描間隔時間是必要的。
f. 短的駐留時間和掃描間隔時間會導(dǎo)致生成相同子離子的目標物得到假陽性結(jié)果,必須避免樣品分析中產(chǎn)生的“串?dāng)_”。
 
實驗條件
多殘留農(nóng)藥同時分析方法的目的是減少多個化合物分析的結(jié)果和查看與生成報告所需要的時間,從而提高分析效率,滿足日益提高的樣品通量需求。本方法雖然包含了種類及數(shù)量眾多的農(nóng)殘,仍使用了一根短毛細管色譜柱以提高色譜分離速度,增大樣品通量。使用TSQ Quantum氣相色譜儀,在20 分鐘的一次運行中,數(shù)據(jù)采集方法實現(xiàn)了全部175 個SRM 離子對的采集。一次運行被分成了11 個保留時間窗口(采集分段),單個窗口最多包括25個SRM 離子對。駐留時間短至25ms,確保獲得對目標物準確定量所需的高靈敏度和數(shù)據(jù)采集速度。即使在包含25 個SRM 離子對的分段窗口也未發(fā)現(xiàn)“串?dāng)_”現(xiàn)象。
 
Thermo Scientific TRACE GC UltraTM 氣相色譜能夠提供快速色譜分離,配置的Thermo Scientific TriPlusTM 自動進樣器能夠提供自動化、重現(xiàn)性好的液體進樣。使用一根Thermo Scientific TRACETM TR-5MS 色譜柱,柱長為15m,加快了GC分析速度,提高了樣品通量。表1 列舉出了氣相色譜儀、自動進樣器和質(zhì)譜儀的儀器參數(shù)。
 
表1. TRACE GC Ultra 氣相色譜儀、TriPlus 自動進樣器和TSQ Quantum GC 質(zhì)譜儀的儀器參數(shù)
 
Thermo Scientific QuanLabTM Forms 2.5 軟件為農(nóng)殘分析實驗室提供量身定制的數(shù)據(jù)查看和生成報告程序,滿足工作流程的需要,提高了多農(nóng)殘分析的工作效率。QuanLab Forms軟件包括一個集成的用戶界面,用于管理農(nóng)殘化合物總清單、自動數(shù)據(jù)查看、自定義查看和多種報告格式。
 
結(jié)果和討論
圖1 為濃度50pg/μL 的170 種農(nóng)殘的完整色譜圖,顯示出洗脫條件的復(fù)雜性。最后一個色譜峰的流出時間是20min。目標農(nóng)殘化合物涵蓋了多個化合物種類:有機氯、有機磷、氨基甲酸酯類、擬除蟲菊酯類和三嗪農(nóng)藥,用175 個相應(yīng)的SRM 離子對均能檢測出。
 

圖1 GC-MS/MS 檢出的170 種農(nóng)殘的總離子色譜圖
 
SRM 離子對分組的選擇主要考慮到參數(shù)設(shè)置適用于組內(nèi)所有化合物,確保每個化合物有25ms 的駐留時間。以保留時間從5.97min 到8.27min 的分段窗口為例,表2 列舉了27 種農(nóng)殘化合物的全部25 個SRM 離子對。
 
表2. 27種農(nóng)殘化合物的全部25個SRM離子對( 5.97-8.27min保留時間窗口)
 
* 由于保留時間窗口的重疊,二嗪磷出現(xiàn)在5.97-8.27min 和8.27-10.17min 兩個分組內(nèi)。
 
零“串?dāng)_”
三重四極桿質(zhì)譜儀碰撞池的記憶效應(yīng)稱為“串?dāng)_”。如果出現(xiàn)了串?dāng)_,樣品中實際并不存在的化合物可能被檢出,從而出現(xiàn)假陽性結(jié)果。5.97min 到8.27min 分段窗口內(nèi)全部25 個SRM 離子對的駐留時間和掃描間隔時間都很短,這就要求在獲取下一個數(shù)據(jù)組之前有一個快速掃描序列對碰撞池進行有效清空。以久效磷(m/z 127 → 109)和地蟲硫磷(m/z 137 → 109)為例說明TSQ Quantum GC 質(zhì)譜儀的零串?dāng)_特性,這兩種化合物在同一個分段窗口且產(chǎn)生相同的子離子m/z 109,但得到了兩個不同的SRM 離子對,如圖2 所示。另一個類似的例子是六六六(m/z 219 → 183)和嘧霉胺(m/z 198 → 183)。TSQ Quantum GC質(zhì)譜儀能夠完全避免串?dāng)_,獲得十分可靠的數(shù)據(jù),不出現(xiàn)假陽性結(jié)果。
 
圖2. 在8.09min 的高濃度久效磷(m/z 127 → 109,下圖)到地蟲硫磷(m/z 137 → 109,上圖)的快速SRM 采集序列未見串?dāng)_信號
 
數(shù)據(jù)查看和生成報告
QuanLab Forms 軟件包為目標化合物的定量分析提供了自然流暢的工作流程向?qū),從建立方法和設(shè)置序列到數(shù)據(jù)查看和生成報告。方法涵蓋的所有農(nóng)殘化合物與峰積分結(jié)果和標準曲線相關(guān)聯(lián)(見圖3)。在本實驗中,含10ppb農(nóng)殘的雞尾酒被加入到一個韭菜樣品中。峰積分結(jié)果顯示出濃度在最高限量(MRL)水平。通過QuanLab Forms 軟件能夠快速查看數(shù)據(jù),包括樣品、標準樣、質(zhì)控樣(QCs)、空白和加標回收率(%)。QuanLab Forms 能夠提供緊密排版的定量報告,如圖4 所示。這種報告類型有助于將種類眾多的化合物報告出具在很少的紙張上。
 
圖3. QuanLab Forms 軟件的數(shù)據(jù)查看窗口(加入了MRL 水平10ppb 農(nóng)殘的韭菜樣品)
 
圖4. QuanLab Forms 軟件的緊密型積分結(jié)果報告示例(使用TSQ Quantum GC 質(zhì)譜儀的H-SRM 模式對加入MRL水平10ppb 農(nóng)殘的韭菜樣品的分析結(jié)果)
 
結(jié)論
為了有效控制國際法規(guī)中MRL 水平的農(nóng)殘,Thermo Scientific TSQ Quantum GC 質(zhì)譜儀為多農(nóng)殘分析提供了最高的工作效率。
 
采用快速GC 方法確保了很高的樣品通量。通過一次進樣,在僅20min 的分析時間內(nèi),Quantum GC 實現(xiàn)了對170 種農(nóng)殘化合物的高靈敏篩查。通過將化合物分為11 個分段窗口,單個窗口包含離子對高達25 個,獲得了卓越的靈敏度、選擇性和靈活性。即使在快速采集數(shù)據(jù)的循環(huán)中,也能夠完全避免由于串?dāng)_引起的假陽性結(jié)果。Quantum GC有望在不損失整體靈敏度的前提下進一步減少駐留時間,以滿足必要時加入更多目標化合物分析的要求。QuanLab Forms 軟件提供了工作流程化向?qū)Ц袷,便于分析者更容易的建立和管理分析方法、獲取樣品數(shù)據(jù)、瀏覽結(jié)果和打印報告。
 
參考文獻
1. EU Commission Directives 91/414/EEC,86/362/EEC,86/363/EEC, 90/642/EEC,Regulation(EC)N.396/2005 and subsequent amendments.
2. Ministry of Health,Labour and Welfare Japan,Department of Food Safety,The Positive List System for Agricultural Chemical Residues in Foods,June 2006, see: http://www.mhlw.go.jp
來源:賽默飛世爾科技(色譜與質(zhì)譜)
聯(lián)系電話:400 611 9236
E-mail:yang.chen4@thermofisher.com

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