方法包是賽默飛世爾科技色譜質(zhì)譜部應(yīng)用部門針對(duì)客戶需求提出的簡(jiǎn)易儀器使用流程，方法包內(nèi)所涉及的化合物均為常見的能在 GC/MS 上檢測(cè)的化合物，如農(nóng)藥殘留、多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚、鄰苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客戶更快更簡(jiǎn)地使用儀器，盡快上手。

 

方法包包括進(jìn)樣方法、數(shù)據(jù)處理方法（TraceFinder 方法文件夾）、相關(guān)應(yīng)用文章、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、色譜柱信息、前處理方法、數(shù)據(jù)文件等，客戶可以直接調(diào)用進(jìn)樣方法和數(shù)據(jù)處理方法完成化合物的定性定量分析。

 

由于TSQ 8000 Evo 采用 T-SRM 進(jìn)樣方法而不是分時(shí)間段的掃描方法，原來(lái)的進(jìn)樣的方法可以直接調(diào)用，即使保留時(shí)間會(huì)有微小的偏差，也不會(huì)影響最終的結(jié)果。另外，TraceFinder 軟件自帶的數(shù)據(jù)庫(kù)可以直接編輯數(shù)據(jù)處理方法，數(shù)據(jù)庫(kù)里包括化合物的名稱、離子對(duì)、碰撞能量、定量離子、定性離子、CAS 號(hào)等信息。同時(shí)，TraceFinder 軟件可以根據(jù)數(shù)據(jù)處理方法自動(dòng)關(guān)聯(lián)生成 TSQ 8000 Evo 的方法文件。這樣應(yīng)用 TraceFinder 就可以直接生成數(shù)據(jù)處理方法和部分進(jìn)樣方法。整個(gè)過(guò)程都是自動(dòng)化的，幾乎不需要操作者手動(dòng)輸入任何操作信息。

 

 

對(duì)于常用分析化合物，我們可以提供方法包。包括：鄰苯二甲酸酯、PCB、PAH、PBDE、農(nóng)殘篩查、GB2763、煙草中農(nóng)殘、PM2.5、香港規(guī)管方案、亞硝胺、二惡英等。目的：上手方便，直接使用。

 

 

 

 

秉承著在氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜中技術(shù)的一貫領(lǐng)先優(yōu)勢(shì)，Thermo Fisher Scientific 在推出TSQ 8000 之后再次創(chuàng)新，推出了更新的一款氣相串接質(zhì)譜儀 TSQ 8000 Evo，該款高效的 GC/MS/MS 提供了永不停機(jī)的生產(chǎn)率，其出色的靈敏度，超快的掃描速度，簡(jiǎn)便的 MSMS 功能，滿足最苛刻的定量定性分析要求，為食品安全、環(huán)境分析、法醫(yī)和制藥應(yīng)用分析提供基礎(chǔ)。

 

 * AutoSRM 功能自動(dòng)優(yōu)化二級(jí)離子對(duì)信息；

 * 定時(shí)保留時(shí)間 SRM 功能（T-SRM）和定時(shí)保留時(shí)間 SIM 功能（T-SIM）使高通量檢測(cè)成為可能，并且優(yōu)化方法設(shè)置參數(shù)，無(wú)需分配時(shí)間段；

 * 最新的 TraceFinder 軟件，提供最新的技術(shù)平臺(tái)，界面友好的色譜分析軟件，可以直接調(diào)用數(shù)據(jù)庫(kù)信息自動(dòng)建立數(shù)據(jù)處理方法及進(jìn)樣方法；

 * 高達(dá) 800 MRM/s 的掃描速度，即使在極限高速掃描條件下仍不會(huì)過(guò)多損失靈敏度；

 * 方法橋可以快速轉(zhuǎn)換其他儀器或者其他公司的質(zhì)譜方法；

 * 在質(zhì)譜不泄真空的情況下，更換整個(gè)離子源，節(jié)省常規(guī)系統(tǒng)維護(hù)時(shí)間，簡(jiǎn)化操作；

 * 雙燈絲設(shè)計(jì)，并且燈絲在同一側(cè)；

 * 離子源上具有雙加熱區(qū)，有效去除基質(zhì)對(duì)離子源的污染，節(jié)省維護(hù)時(shí)間；

 * 彎曲的預(yù)四極桿，有效去除中性噪音，減少背景并提高靈敏度。

 

PM2.5 指直徑小于等于 2.5 微米的顆粒物，是造成灰霾天氣的“元兇”之一。在大氣中的停留時(shí)間長(zhǎng)，輸送距離遠(yuǎn)，且穿透能力強(qiáng)， 可以無(wú)阻礙得穿入人體呼吸器官。這些顆粒不僅含有一般礦物、且富集苯并芘為代表的多環(huán)芳烴、重金屬、硫酸鹽和硝酸鹽等有毒有害物質(zhì)。

 

 

 

•中國(guó)：2012 年 2 月，中國(guó)環(huán)境保護(hù)部發(fā)布了《環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB3095-2012），其中增設(shè)了 PM2.5 的濃度限值，即年平均濃度限值大于等于 35 μg/m3，24 小時(shí)平均濃度限值大于等于 75 μg/m3，這項(xiàng)規(guī)定將于 2016 年 1 月 1 日開始實(shí)行。特別要提出，在增加的 PM2.5 值監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中，限定了苯并（a）芘的日均限值為 0.0025 μg/m3。另外，我國(guó)于 2013 年也頒布了 HJ646-2013《環(huán)境空氣和廢氣 氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》用于檢測(cè)大氣中的多環(huán)芳烴。

 

•美國(guó)：在美國(guó)，上世紀(jì) 90 年代就已經(jīng)開始關(guān)于 PM2.5 細(xì)顆粒物對(duì)人體健康的影響方面的研究。美國(guó)環(huán)保局于 1997 年第一次發(fā)布 PM2.5 的標(biāo)準(zhǔn)，隨后 2006 年和 2012 年，美國(guó)進(jìn)一步修訂了空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，對(duì) PM2.5 做出了更嚴(yán)格的要求，24 小時(shí)的濃度在 12 μg/m3 時(shí)，空氣質(zhì)量才為優(yōu)。

 

•日本：2003 年?yáng)|京推出日本歷史上第一個(gè)針對(duì)浮游粒子狀物質(zhì)的立法。目前，東京對(duì) PM2.5 的排放標(biāo)準(zhǔn)是亞洲最嚴(yán)格的，它要求每天每立方米不超過(guò) 35 微克。

 

•歐盟：2005 年，歐盟關(guān)于限制 PM10 的法令生效；2010 年，對(duì) PM2.5 的監(jiān)控標(biāo)準(zhǔn)生效。目前，歐盟的空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為 PM2.5 年均濃度為 25 μg/m3，此標(biāo)準(zhǔn)于 2015 年 1 月 1 日強(qiáng)制生效。

 

 

在樣品采集速率為 100 L/min 的條件下，采集 24 h。取樣品石英濾膜一張，小心用鑷子卷成圈，置于底層墊有纖維素膜的萃取池（10 mL）中，加入適量硅藻土，按下列加速溶劑萃取（ASE）條件萃取。萃取完成后萃取液氮吹濃縮至近干，加入正己烷定容至 1 mL，直接 GC-MS/MS 分析。

 

 

也可以參照 HJ646-2013《環(huán)境空氣和廢氣 氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》的前處理方法進(jìn)行樣品前處理。

 

 

儀器：Thermo ScientificTM 氣相色譜三重四極桿串接質(zhì)譜儀 TSQ 8000 Evo。

設(shè)備：Thermo ScientificTM DionexTM ASETM 350 加速溶劑萃取，配 10 mL 不銹鋼萃取池（P/N 068087），60 mL 收集瓶（P/N 048784）Thermo ScientificTM Reacti-Therm 氮吹儀（PN: 1003290002-00）。

試劑：正己烷（農(nóng)殘級(jí)）；Thermo ScientificTM 硅藻土（1 kg）（P/N 062819）；Thermo ScientificTM 纖維素膜（27 mm）（P/N 068093）。

色譜柱：TG-5 MS（30 m*0.25 mm*0.25 μm）毛細(xì)管色譜柱（Thermo ScientificTM）。C10保留時(shí)間為17.26 min。

 

1. 進(jìn)樣方法使用：直接使用方法包中 meth 結(jié)尾的文件，進(jìn)行進(jìn)樣分析。

不同儀器配置可能稍有不同，可以參考以下方法截圖。初次使用此方法，可將 MS 方法中的 Time Window 設(shè)置到 4 – 5 min，等確定了每個(gè)化合物的保留時(shí)間后，再將Time Window改到1 – 2 min。

 

 

2. 將這個(gè)方法文件拷貝到 C:\TraceFinderData\32\InstrumentMethods 中。

3. 數(shù)據(jù)處理方法建立：拷貝方法包中的文件夾到 C:\TraceFinderData\32\Methods中，方法就可以直接在 TraceFinder 軟件中打開，這個(gè)方法包括數(shù)據(jù)處理方法和進(jìn)樣方法。

 

 

在 Instrument method 中選擇下拉菜單的 PM2.5，保存這個(gè) Master Method。

 

 

 

將按照步驟 1 進(jìn)樣完成的數(shù)據(jù)文件與 TraceFinder 方法相關(guān)聯(lián)，得到完整的數(shù)據(jù)處理方法。整個(gè)過(guò)程無(wú)需輸入化合物信息，離子對(duì)信息，挑選離子對(duì)信息找到化合物，所有的步驟均是自動(dòng)完成，一點(diǎn)即可，極大得提高分析效率，簡(jiǎn)化方法流程。