煙草中農(nóng)殘檢測的整體解決方案及方法包介紹
煙草中農(nóng)殘檢測的整體解決方案及方法包介紹
賽默飛世爾科技三重四極桿串接氣質(zhì)
一. 方法包簡介
方法包是賽默飛世爾科技色譜質(zhì)譜部應(yīng)用部門針對(duì)客戶需求提出的簡易儀器使用流程，方法包內(nèi)所涉及的化合物均為常見的能在 GC/MS 上檢測的化合物，如農(nóng)藥殘留、多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚、鄰苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客戶更快更簡便地使用儀器，盡快上手。
方法包包括進(jìn)樣方法、數(shù)據(jù)處理方法（TraceFinder 方法文件夾）、相關(guān)應(yīng)用文章、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、色譜柱信息、前處理方法、數(shù)據(jù)文件等，客戶可以直接調(diào)用進(jìn)樣方法和數(shù)據(jù)處理方法完成化合物的定性定量分析。
由于 TSQ 8000 Evo 采用 T-SRM 進(jìn)樣方法而不是分時(shí)間段的掃描方法，原來的進(jìn)樣的方法可以直接調(diào)用，即使保留時(shí)間會(huì)有微小的偏差，也不會(huì)影響最終的結(jié)果。另外，TraceFinder 軟件自帶的數(shù)據(jù)庫可以直接編輯數(shù)據(jù)處理方法，數(shù)據(jù)庫里包括化合物的名稱、離子對(duì)、碰撞能量、定量離子、定性離子、CAS 號(hào)等信息。同時(shí)，TraceFinder 軟件可以根據(jù)數(shù)據(jù)處理方法自動(dòng)關(guān)聯(lián)生成 TSQ 8000 Evo 的方法文件。這樣應(yīng)用 TraceFinder 就可以直接生成數(shù)據(jù)處理方法和部分進(jìn)樣方法。整個(gè)過程都是自動(dòng)化的，幾乎不需要操作者手動(dòng)輸入任何操作信息。
方法包（Method Kit）
TSQ 8000 Evo 三重四極桿串接氣質(zhì)聯(lián)用儀
秉承著在氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜中技術(shù)的一貫領(lǐng)先優(yōu)勢，Thermo Fisher Scientific 在推出 TSQ 8000 之后再次創(chuàng)新，推出了更新的一款氣相串接質(zhì)譜儀 TSQ 8000 Evo，該款高效的 GC/MS/MS 提供了永不停機(jī)的生產(chǎn)率，其出色的靈敏度，超快的掃描速度，簡便的 MSMS 功能，滿足最苛刻的定量定性分析要求，為食品安全、環(huán)境分析、法醫(yī)和制藥應(yīng)用分析提供基礎(chǔ)。
TSQ 8000 Evo 主要特點(diǎn)：
• AutoSRM 功能自動(dòng)優(yōu)化二級(jí)離子對(duì)信息；
• 定時(shí)保留時(shí)間 SRM 功能（T-SRM）和定時(shí)保留時(shí)間 SIM 功能（T-SIM）使高通量檢測成為可能，并且優(yōu)化方法設(shè)置參數(shù)，無需分配時(shí)間段；
• 最新的 TraceFinder 軟件，提供最新的技術(shù)平臺(tái)，界面友好的色譜分析軟件，可以直接調(diào)用數(shù)據(jù)庫信息自動(dòng)建立數(shù)據(jù)處理方法及進(jìn)樣方法；
• 高達(dá) 800 MRM/s 的掃描速度，即使在極限高速掃描條件下仍不會(huì)過多損失靈敏度；
• 方法橋可以快速轉(zhuǎn)換其他儀器或者其他公司的質(zhì)譜方法；
• 在質(zhì)譜不泄真空的情況下，更換整個(gè)離子源，節(jié)省常規(guī)系統(tǒng)維護(hù)時(shí)間，簡化操作；
• 雙燈絲設(shè)計(jì)，并且燈絲在同一側(cè)；
• 離子源上具有雙加熱區(qū)，有效去除基質(zhì)對(duì)離子源的污染，節(jié)省維護(hù)時(shí)間；
• 彎曲的預(yù)四極桿，有效去除中性噪音，減少背景并提高靈敏度。
三. 化合物簡介
煙草標(biāo)準(zhǔn)于 2014 年 2 月開始正式實(shí)施。
表 A.1 168 種農(nóng)藥及 2 種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的中英文名稱及 CAS 號(hào)
賽默飛世爾科技可以提供煙草標(biāo)準(zhǔn)中的所有農(nóng)殘混標(biāo)儲(chǔ)備液，濃度為 50 ppm，溶劑為丙酮或者甲醇，方便客戶使用。
四. 相關(guān)法規(guī)及政策
2014 年 1 月 15 日中國煙草總公司頒布了煙草及煙草制品中多種農(nóng)藥殘留量的測定的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) YQ/T 47.1-2014，其中第一部分為串接氣質(zhì)檢測農(nóng)藥殘留的方法。該標(biāo)準(zhǔn)于 2014 年 2 月 10 正式實(shí)施。
五. 樣品前處理
按照 YQ/T 47.1-2014 煙草及煙草制品中多種農(nóng)藥殘留量的測定方法來進(jìn)行前處理
提�。悍Q取 2 g 樣品于 50 mL 具蓋離心管中，精確至 0.01 g，加入 10 mL 水（4.1），手持離心管振蕩直至樣品與水充分混合后，靜置 10 min。分別移取 10 mL 乙腈（4.2）和 0.1 mL 混合內(nèi)標(biāo)工作溶液（4.11.4）于該離心管中，并置于漩渦混合振蕩儀（5.2）上以 2000 r/min 速率振蕩 2 min。將離心管在（-18℃ ~-20℃）條件下冷凍保存 10 min 后，取出。向離心管中分別加入 5 mL 甲苯（4.3）、4 g 無水硫酸鎂（4.4）、1 g 氯化鈉（4.5）、1 g 檸檬酸鈉（4.6）、0.5 g 檸檬酸氫二鈉（4.7），立即手持離心管劇烈振蕩以防結(jié)塊，再置于漩渦混合振蕩儀（5.2）上以 2000 r/min 速度振蕩 2 min，然后以 4000 r/min 離心 5 min。收集上層清液。
六. 儀器和設(shè)備
儀器：Thermo ScientificTM 氣相色譜三重四極桿串接質(zhì)譜儀 TSQ 8000 Evo。
設(shè)備：漩渦混合振蕩儀、離心機(jī)、氮吹濃縮儀。
色譜柱：TR-Pesticide II（30 m*0.25 mm*0.25 µm，帶 5 m 預(yù)柱）毛細(xì)管色譜柱（Thermo ScientificTM）。C10 保留時(shí)間為 18.90 min。
七. 方法包的使用
1，進(jìn)樣方法使用：直接使用方法包中 meth 結(jié)尾的文件 ，進(jìn)行進(jìn)樣分析。
不同儀器配置可能稍有不同，可以參考以下方法截圖。初次使用此方法，可將 MS 方法中的 Time
Window 設(shè)置到 4–5 min，等確定了每個(gè)化合物的保留時(shí)間后，再將 Time Window 改到 1–2 min。
2， 將這個(gè)方法文件拷貝到 C:\TraceFinderData\32\InstrumentMethods 中。
3，數(shù)據(jù)處理方法建立：拷貝方法包中的文件夾到 C:\TraceFinderData\32\Methods 中，方法就可以直接在 TraceFinder 軟件中打開，這個(gè)方法包括數(shù)據(jù)處理方法和進(jìn)樣方法。
在 Instrument method 中選擇下拉菜單的 Tobacco pesticide，保存這個(gè) Master Method。
4，將按照步驟 1 進(jìn)樣完成的數(shù)據(jù)文件與 TraceFinder 方法相關(guān)聯(lián)，得到完整的數(shù)據(jù)處理方法。整個(gè)過程無需輸入化合物信息，離子對(duì)信息，挑選離子對(duì)信息找到化合物，所有的步驟均是自動(dòng)完成，一點(diǎn)即可，極大得提高分析效率，簡化方法流程。
標(biāo)簽：
農(nóng)殘檢測 質(zhì)譜儀 TSQ 8000 Evo
- ICP-MS測定土壤和沉積物中重金屬的不同前處理方法對(duì)比研究
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