氬離子拋光是一種精細拋光制樣技術(shù),在材料科學、石油地質(zhì)學等領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用,尤其對于成分、軟硬度不均勻的樣品有著非常好的拋光效果,且具有加工速度快、可以選擇我們需要觀察的位置進行定點拋光等優(yōu)點。獲得的納米級的拋光截面和平面樣品以便進行電子顯微學的觀察和分析。
本次講座,展示了氬離子拋光技術(shù)在石油地質(zhì)科學方面的一些實驗結(jié)果,并就目前熱門的頁巖氣樣品的制備和關(guān)心的科學問題加以詳細闡述,希望能促進頁巖氣的開發(fā)和氬離子拋光技術(shù)在這一方面的應(yīng)用。
精彩問答摘錄如下:
Q
噴金和噴碳有什么差別?應(yīng)用有什么不同?
A:噴碳和噴金都是常用的手段,目的是為了消除掃描電鏡觀察不導電樣品時的荷電效應(yīng)。噴金主要用于形貌觀察,而噴碳通常用于需要能譜分析時,否則金的信號會掩蓋樣品的能譜信號。
Q
徠卡的氬離子拋光儀在拋光頁巖中是否需要冷凍?
A:徠卡的氬離子束拋光儀通常是不需要進行冷凍的,主要是因為它的三離子束效率比較高,在拋光的時候樣品臺可以不擺動以保證有效的熱傳導;還有就是自動控制設(shè)置里面可以進行高低高壓交替拋光,減少受熱變形。當然,如果需要,徠卡的氬離子拋光設(shè)備也是可以配備冷凍臺的,-150℃下工作更好。
Q
谷老師,能不能推薦一本地質(zhì)學入門教程?
A:《普通地質(zhì)學》吧,如果感興趣可以多關(guān)注地質(zhì)現(xiàn)象,進一步了解巖石學和礦物學的知識。
Q
徠卡的氬離子拋光機在拋光過程中局部溫度大體有多高,是否考慮有機質(zhì)在高溫下的熱演化?
A:氬離子拋光時局部溫度可能超過100℃,但拋光是濺射掉原子,作用時間非常短,熱量瞬間就散出去了;另外是有機質(zhì)熱演化需要超過250℃甚至更高溫度時才會發(fā)生降解,因此,氬離子拋光技術(shù)通常是不需要考慮熱演化的影響的,而且如果需要可以配備冷凍樣品臺。
Q
平時做EDS,C和O是不是都不太準確?
A:不準確,能譜EDS的分辨率約126eV,而C和O的峰位都比較低,分別為0.277eV和0.525eV,這里僅僅能分辨出來是否存在,但是定量就不行。
Q
氬離子拋光對砂巖適用嗎?
A:氬離子拋光是一項適用于切割硬的,軟的,多孔的,熱敏感的,脆的和/或非均質(zhì)多相復合型材料,獲得高質(zhì)量切割截面,以適宜于掃描電子顯微鏡(SEM)微區(qū)分析(能譜分析EDS,波譜分析WDS,俄歇分析Auger,背散射電子衍射分析EBSD)和原子力顯微鏡( AFM)分析。
Q
觀察頁巖,低電壓下能譜怎么打的?
A:低電壓下是沒辦法做能譜分析的,通常是在低電壓下進行頁巖孔隙觀察,在高電壓下根據(jù)標志點找到同一個區(qū)域進行能譜分析,再把兩者對應(yīng)起來。不過如果對樣品比較熟悉,從背散射圖像上結(jié)合形態(tài)就可以判斷礦物類型(如黏土礦物)。
Q
谷老師您好,我是鎂合金專業(yè)的,我做鋁鎂復合界面,關(guān)于鋁鎂復合界面變形織構(gòu)標定是不是通過氬離子拋光,標定率會更高一點?
A:是的,氬離子拋光是目前最好的EBSD制樣手段。傳統(tǒng)的機械拋光不行,電解拋光和振動拋光也都比較難以控制條件,而氬離子拋光屬于物理拋光,幾乎是普適的。
Q
Fib和Tic的應(yīng)用有什么不同?
A:聚焦離子束(FIB)和三離子束研磨(TIC)是類似,但不同級別的設(shè)備。都是離子束,但FIB是聚焦Ga離子束,TIC是氬離子束。FIB用于切割時僅僅能做幾十微米的區(qū)域,缺點顯而易見,區(qū)域小,且液態(tài)Ga離子源對樣品加工其離子注入效應(yīng)明顯,優(yōu)點是可以利用自身的成像功能(分辨率優(yōu)于5nm)非常精準的定位切割區(qū)域;而TIC,主要是利用氬離子束對樣品進行離子束轟擊,將樣品原子濺射出去,由于氬離子束束斑直徑能達到1mm左右,其加工面積非常大,離子束切割可獲得1x4mm區(qū)域,離子束拋光可達25mm區(qū)域,另外氬是惰性氣體,沒有離子注入效應(yīng),因此對于后續(xù)進行SEM/EBSD/AFM分析非常有利。但FIB還有其他非常強大的功能,可以進行三維重構(gòu)分析、可以精準的制備透射電鏡(TEM)樣品等。
Q
請問谷老師,那張各元素分布的圖片是用什么能譜儀做的,放大倍數(shù)是多少?
A:我們的能譜采用的都是牛津儀器的X-Max 80,其他廠家的也都差不多。放大倍數(shù)根據(jù)需要進行設(shè)置,通常能譜的分辨率是1μm,如果做EDS mapping會更高一點。
徠卡相關(guān)設(shè)備
Leica EM TIC 3X三離子切割/拋光儀