徠卡顯微鏡應用：金相學——導論：如何展現(xiàn)金屬與合金材料的微觀結(jié)構特征
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金相學 —— 導論
如何展現(xiàn)金屬與合金材料的微觀結(jié)構特征
2013 年 10 月 18 日
金相學是研究各類金屬合金微觀結(jié)構的一門學科，其可更準確地定義為觀察和確定金屬合金中化學和原子結(jié)構、構成部分的空間分布、夾雜物或相位的科學學科。廣義來說，這些相同的原則可應用于任何材料的表征。
在顯示金屬的微觀結(jié)構特征時，可使用不同的技術手段。在明視場模式下使用入射光顯微技術進行大多數(shù)調(diào)查研究，而對于其他不太常見的反差技術，例如，暗場或微分干涉差 (DIC)，以及色彩（色調(diào)）蝕刻等技術，正在金相學應用領域擴大光學顯微鏡的使用范圍。
金屬材料許多重要的宏觀性質(zhì)對微觀結(jié)構高度敏感。重要的機械性能，如抗拉強度或伸長率，以及其他熱學或電氣性質(zhì)，與微觀結(jié)構直接相關。對微觀結(jié)構和宏觀性質(zhì)之間的關系理解，在材料的開發(fā)和制造方面起著關鍵作用，是金相學的最終目標。
正如迄今所知，金相學很大程度上要歸功于 19 世紀科學家亨利·克利夫頓·索爾所做的貢獻，他對謝菲爾德（英國）采用現(xiàn)代化技術制造的鋼鐵進行了開創(chuàng)性研究，突出了微觀結(jié)構和宏觀性質(zhì)之間的密切聯(lián)系。他在臨終前表示：“早期時，若發(fā)生鐵路事故，我會建議公司帶走鐵軌并使用顯微鏡檢查，正因這項建議，我曾被認為是處理此類問題的最佳人選。然而，目前這種措施已經(jīng)變得非常普遍了…”
久遠卻重要
隨著顯微技術的新發(fā)展，以及近來借助于計算機，在過去百年中，金相學已成為科學和工業(yè)進步的寶貴工具。
金相學中，利用光學顯微鏡最早確立的微觀結(jié)構和宏觀性質(zhì)之間的相關性包括：
- 晶粒尺寸減少，屈服強度和硬度總體提高
- 各向異性的機械性能與伸長的晶粒及/或優(yōu)選的晶粒取向
- 夾雜物含量增加，延展性總體下降
- 夾雜物含量和分布對疲勞裂紋擴展速率（金屬）及斷裂韌性參數(shù)（制陶業(yè)）的直接影響
- 故障起始位點與材料不均勻性或微觀結(jié)構特征的關聯(lián)，如第二相粒子
通過檢查和確定材料微觀結(jié)構的數(shù)量，可以更好地了解其性能。因此，在組件使用壽命內(nèi)，金相學幾乎可用于所有階段：從最初的材料開發(fā)到檢查、生產(chǎn)、制造過程控制，以及故障分析（如需）。金相學原理有助于確保產(chǎn)品的可靠性。
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圖 1：珠光體灰口鑄鐵 |
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材料微觀結(jié)構的分析，有助于確定材料是否已正確處理，因而，在很多行業(yè)中，這通常是一個重要問題。適當?shù)慕鹣鄼z驗基本步驟包括：取樣、樣本制備（切片和切割、安裝、平面研磨、粗加工及拋光、蝕刻）、顯微觀察、數(shù)碼成像和記錄，以及通過體視學和圖像分析方法提取定量的數(shù)據(jù)。
金相分析的第一步：取樣，這是任何后續(xù)研究成功的關鍵：待分析樣本必須為被評估的代表性材料。第二步也同樣重要，即正確制備金相樣本，沒有獨特的方式可以達到期望的結(jié)果。
金相歷來被描述為既是一門科學也是一門藝術，有此說法的原因是，用于顯示材料真實結(jié)構的經(jīng)驗和直覺同樣重要，且不得引起重大的改變和損壞，以顯示并呈現(xiàn)可測量的特點。
蝕刻是最可能產(chǎn)生變化的步驟，所以仔細選擇最佳的蝕刻成分，并控制蝕刻溫度和蝕刻時間，是獲取確定及可復驗結(jié)果的必要條件。需要多次的嘗試和錯誤的實驗方法，以便為該步驟找出最佳的參數(shù)。
不只是金屬
金屬及其合金在多種技術發(fā)展中仍發(fā)揮著突出作用，因為相比任何其他材料組，其提供的性質(zhì)范圍更廣。標準化金屬材料的數(shù)量擴展至成千上萬，并且不斷增加，以滿足新的要求。
然而，隨著技術規(guī)范的演變，陶瓷、聚合物或天然材料已涵蓋于更廣泛的應用范圍，且金相學已經(jīng)擴大至納入從電子產(chǎn)品到復合材料的新材料。術語“金相學”現(xiàn)已被更普遍的“材相學”所取代，用于處理陶瓷制品的“陶瓷相學”或聚合物的“塑性學”。
與金屬相反，高性能或設計制造的陶瓷制品具有較高的硬度值，即使其為易碎性質(zhì)。其他優(yōu)秀的性能還包括，卓越的高溫性能以及在惡劣環(huán)境下良好的耐磨損力、抗氧化或抗腐蝕性。但是，這些材料的所有優(yōu)勢都會受到化學成分、雜質(zhì)以及微觀結(jié)構的影響。
與金相制備相似，制備陶瓷樣品用于微觀結(jié)構研究需要多個步驟，但各步驟均要求精心挑選參數(shù)，并必須將其進行優(yōu)化，確保其不僅適用于各類型陶瓷制品，同時也適用于特殊等級。這些材料固有的易碎性質(zhì)使其在制備的各個步驟中，從切割刀最終的拋光，可以用金剛石取代傳統(tǒng)的磨料。由于陶瓷制品的耐化學性，蝕刻是一項具有挑戰(zhàn)性的步驟。
超越明場
幾十年來，光學顯微鏡一直用于深入觀察材料的微觀結(jié)構。
明場 (BF) 照明是金相分析中最常用的照明技術。在入射明場中，光路來自于光源，穿過物鏡透鏡，反射在樣本表面上，并通過物鏡返回，且最終照射至目鏡或照相機，實現(xiàn)觀察的目的。由于大量入射光反射到物鏡透鏡上，導致平面上產(chǎn)生一個明亮的背景，而當入射光分散并以各種角度反射或甚至部分被吸收時，非平面上會顯得較暗，如裂紋、細孔、腐蝕的晶界或以明顯反射率為特征，再如表面上的沉淀物及第二相夾雜物等。
暗場 (DF) 是一項鮮為人知，但卻有效的照明技術。暗視照明的光路通過物鏡的外空心環(huán)，以高入射角照射在樣本上，反射在表面上，再穿過物鏡透鏡內(nèi)部，并最終照射到目鏡或照像機。這種照明類型導致平面呈現(xiàn)黑暗的狀況，因為絕大部分以高入射角反射的光并未通過物鏡透鏡內(nèi)部。對偶爾呈現(xiàn)非平面特征的樣品，例如，裂紋、細孔以及腐蝕的晶界等，暗視圖像顯示了比非平面特征更亮的黑暗背景，并發(fā)射更多的光至物鏡上。
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明場：只有直射光照射在樣品表面，而光線在此處被吸收或反射。圖像的質(zhì)量參數(shù)為亮度、分辨率、反差和景深。
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暗場：僅折射、衍射或反射的光照射在樣品表面上。暗場適用于具有結(jié)構表面的所有樣品，并且還可以在分辨率極限以下觀察結(jié)構。表面結(jié)構可在黑暗背景下顯得明亮。 微分干涉差 (DIC)，亦稱作 Nomarski 反差，有助于觀察樣本表面的微小高度差，從而增強反差特征。DIC 采用 Wollaston 棱鏡，配合起偏鏡和檢偏鏡，其傳動軸互相垂直（相交成 90°）。由棱鏡分割的兩條光波，經(jīng)樣本表面反射之后進行干涉，呈現(xiàn)可見的高度差，以及顏色和紋理發(fā)生變化的現(xiàn)象。 在大多數(shù)情況下，入射光顯微鏡能夠提供最多的所需信息，但在有些情況下，對于特定的聚合物和復合材料，透射光顯微鏡（用于透明材料）及染色劑或染料的使用，可以實現(xiàn)對微觀結(jié)構的深入觀察，而當使用標準的三幢樣品制備及正常的入射照明時，則無法觀察該樣品的微觀結(jié)構。 由于很多熱固性材料對常見的金相蝕刻劑產(chǎn)生惰性，因此，樣品的微觀結(jié)構通常可利用傳輸?shù)钠窆膺M行觀察，以增強離散特征的折射率差異。 偏振：由光波及任何數(shù)量的振動方向構成的自然光。偏振濾光片僅允許與傳輸方向平行的振動光波進入。兩塊起偏鏡相交成 90°，產(chǎn)生最大消光（變黑）。如果起偏鏡之間的樣品改變光的振動方向，則會出現(xiàn)具有雙折射特性的顏色。
色彩（色調(diào)）蝕刻劑一般使用化學（浸泡在溶液中）或電化學的方式（浸泡在帶電極的溶液中并施加電）進行，并在樣本表面產(chǎn)生薄膜，這通常取決于物體的特征。薄膜與入射光相互作用并通過干涉產(chǎn)生色彩，其可通過正常的明場照明進行觀察，但利用偏振光和相位延遲（λ片或波片）可以極大地增強上述色彩。此外，熱著色或氣相沉積是創(chuàng)造干涉膜的另一種方法。
在鋼合金中，被稱為“第二相”的構成部分可以通過蝕刻進行選擇性著色，從而為辨別和量化上述構成部分提供了方法。采用色彩蝕刻的方法，辨別鋼中的鐵素體和碳化物，這是一種常見的方法。 干涉膜的增長可以在樣品表面產(chǎn)生晶體方向特征，如顆粒。對于使用標準試劑（以干擾晶界）進行蝕刻的合金產(chǎn)生了不完整的網(wǎng)絡（晶界），并且因此可防止數(shù)字圖像重建，由于不同的顆粒方向，微觀結(jié)構的顏色編碼可以確保對待執(zhí)行的顆粒大小進行分析。 定量優(yōu)于定性 定量金相的根源在于光學顯微鏡的應用，以實現(xiàn)研究金屬合金微觀結(jié)構的目的。材料科學家們必須解決的第一個基本問題是：
多年來，圖表評級和視覺比較的使用是能夠以半定量陳述的方式來解釋此類問題的唯一途徑。如今，現(xiàn)代電動及電腦顯微鏡和圖像分析系統(tǒng)，為國際或行業(yè)標準涵蓋的大多數(shù)自動化評價和評估方法，提供了快速而準確的方法。
通常在一系列二維圖像上進行測量，并且，可以將測量分成兩大組：一組用于量化離散微粒的尺寸、形狀及分布（特征測量），另外一組則與基體組織相關（場測量）。 第一組的部分示例包括，鋼夾雜物含量、鑄鐵中的石墨分類，以及熱噴涂層或燒結(jié)零件中的孔隙度評估。 視場測量的常見應用領域包括，通過截取或平面測量的方法測定平均晶粒尺寸，以及通過相位分析評估微觀結(jié)構構成部分的體積分數(shù)。利用圖像分析軟件，可以對單場中的多個相位進行檢測，并予以量化，最終以圖形的方式呈現(xiàn)分析結(jié)果。 既微觀又宏觀 在常規(guī)質(zhì)量控制以及故障分析或研究中，通常采用宏觀檢查技術。一般情況下，這些技術的準備工作是利用顯微鏡進行觀察，但有時，也會單獨將其視為驗收或拒絕的標準。
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