1.氣源
氦氣的價格正在日益上漲。據(jù)報道稱,2013-2015年間,氦氣的價格在某些領(lǐng)域已經(jīng)增加了幾倍。除了價格以外,在某些區(qū)域甚至不能確保氦氣的供應(yīng),這就使得越來越多的實驗室正在將氦氣轉(zhuǎn)換為氫氣。 氫氣發(fā)生器:Precision Hydrogen Trace可以提供99.9999%純度的載氣級別的氫氣,被認為是極安全的氫氣源,可保證色譜柱的使用壽命和最高級別的分析質(zhì)量。
管路供應(yīng):氫氣管路應(yīng)該使用新的不銹鋼管路或分析級別的銅管。如果先前是用氦氣來供應(yīng)GC的,那就管路就需要更換。因為時間用久了之后,管路的內(nèi)壁會有沉淀物的累積,氫氣會將其帶出來,導(dǎo)致在很長一段時間內(nèi)出現(xiàn)較高的背景信號。
2.氫氣安全
氫氣的安全使用:因為氫氣是可燃性氣體,實驗室的健康和安全性則不容忽視,因此很多實驗室會限制氫氣鋼瓶的使用。
LEL: 氫氣在空氣中的爆炸極限下限(LEL)為4%。因此一個裝有8000L氫氣的鋼瓶泄露到一個較密封的實驗室中,很快就可能達到爆炸濃度的最低值,形成爆炸性的環(huán)境,且毫無征兆。除了氣體泄露的風險,更換鋼瓶時必須移動笨重的罐子,也是一個潛在的健康和安全隱患。 氣體發(fā)生器:Peak Precision 氫氣發(fā)生器則是理想的氫氣源,能夠為多臺GC提供超高純氫氣用于載氣和檢測氣,流量為幾百毫升,且壓力較小。Precision氫氣發(fā)生器有很多安全特點,可以檢測發(fā)生器和GC的任何內(nèi)部或外部的泄露,然后自動停機。
泄露檢測器:Peak還可以提供一個置于柱溫箱內(nèi)的氫氣檢測器,一旦檢測到柱溫箱內(nèi)有明顯氫氣泄露,發(fā)生器會自動停機。
3.硬件
如果打算用氫氣作為載氣,必須先跟您的GC供應(yīng)廠家確認好。使用氫氣時,每個廠家都必須進行測試,因為您使用的型號可能會有一些特別的設(shè)置。必要的時候,GC-MS很有可能更換硬件。
真空泵:如果您正在使用GC-MS,確保您的真空泵能足夠用來維持氣源的真空環(huán)境很重要。用分子量更小的氣體,真空效率會降低,因此必須跟您的GC廠家確認,以確保您的泵系統(tǒng)可以應(yīng)付氫氣載氣。如果您正打算購買新的GC-MS,那就必須讓您的供應(yīng)商知道您打算用氫氣作為載氣,以便他們提供合適的真空泵。
離子源:當用氫氣作為載氣分析某些特定成分的分析物時,有些GC-MS廠家有可能需要用氫氣升級包,或更換離子源的部件來提高靈敏度。如果您正打算買一個新的GC-MS系統(tǒng),請咨詢您的供應(yīng)商選擇合適的離子源,以免產(chǎn)生額外的費用以及時間的浪費。
4.耗材
色譜柱:標準GC中,將氦氣更換成氫氣時,幾乎不需要更改設(shè)置。用一個方法翻譯軟件,你就可以模擬載氣的改變對載氣壓力和柱溫箱的升溫速率的影響,得到一個重新驗證的方法。根據(jù)您的GC方法參數(shù),可能不需要更換更細的毛細管柱,除非方法轉(zhuǎn)換時內(nèi)部壓力變得非常低。不過用更細的毛細管柱也有好處,能夠提高氫氣作為載氣的分離效率。通過用更細的毛細管柱,理論塔板數(shù)增加,有可能提高效率,樣品能更好地分離。
進樣口:進樣口的襯管應(yīng)該經(jīng)常更換,保證系統(tǒng)無污染。用氫氣作載氣跑樣時,建議用錐形襯管,可以最大程度減少與分流平板的接觸。
隔墊:更換進樣口隔墊是GC維護常見的工作,定期更換可以避免峰值的出現(xiàn),防止污染。
5.方法
必須要確認你的方法可以用氫氣作載氣。如果你用的是常規(guī)的方法(如EPA,ASTM),首先確認哪些載氣是允許使用的。如果允許使用氫氣,研究下你感興趣的方法是否有應(yīng)用指南?
方法翻譯軟件:方法翻譯軟件可以從多種資源渠道獲得,當用氫氣作載氣時可以用來計算GC的設(shè)置。這樣可以在你真正設(shè)置系統(tǒng)之前優(yōu)化你的方法,探索色譜柱的選擇。
氯化溶劑的使用:當用氫氣作為GC和GC-MS的載氣時,由H2和Cl反應(yīng)生成的HCl通常被認為是一個潛在的問題,因為HCl有可能破壞GC系統(tǒng)。氫氣通常會和分析物或溶劑發(fā)生反應(yīng),因此減少樣品在進樣口的停留時間非常關(guān)鍵。使用脈沖分流或不分流進樣可以幫助減少樣品在進樣口的停留時間,降低HCl的形成或氫氣和分析物之間的反應(yīng)的可能性。
進樣溫度:用可能的最低的進樣溫度可以降低溶劑、分析物和氫氣之間潛在的反應(yīng)。
6.系統(tǒng)設(shè)置
色譜柱老化:當設(shè)置一個新的GC系統(tǒng)用氫氣作載氣時,你需要老化色譜柱。要確保色譜柱的末端在GC柱溫箱的外面,以防止柱溫箱內(nèi)氫氣的累積,消除可能的爆炸風險。
離子源的烘烤:當你設(shè)置GC-MS的時候,系統(tǒng)調(diào)諧或設(shè)置好氫氣作載氣后的短暫走樣之后,通常會遇到一些常見的性能問題。如類似碳氫化合物的背景和很高的m/z 29峰。烘烤離子源可以很快的解決這些問題,經(jīng)過一夜的烘烤背景就可以降下來。GC-MS的使用手冊或網(wǎng)上關(guān)于用氫氣作載氣的技術(shù)講座通常都會有如何烘烤你的MSD的細節(jié)。
7.性能檢查
信噪比:對比用氦氣和氫氣的跑樣結(jié)果可以降低信噪比(根據(jù)系統(tǒng)2-5倍不等)。用單四級系統(tǒng)進行SIM檢測可以進一步降低信噪比。 裂解方式:如果離子比改變,那很有可能是因為離子源中有太多的氫氣。通過降低色譜柱的內(nèi)徑來降低載氣的流速,從而減少進入離子源的氫氣的含量,這種問題就可以得到緩減。
峰拖尾:用氫氣作載氣時,極性物質(zhì)更容易受峰拖尾的影響。烘烤離子源之后,峰拖尾現(xiàn)象會降低,幾天后大部分物質(zhì)的峰拖尾現(xiàn)象都會降低。
背景:更換載氣運行幾天后,背景信號就會降到一個穩(wěn)定的水平。
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